复方磷酸盐注射液细菌内毒素检查方法的研究

目的：建立复方磷酸盐注射液细菌内毒素检查方法。方法：采用《中国药典》2010年版二部细菌内毒素检查法进行干扰试验。结果：复方磷酸盐注射液原液对细菌内毒素的检测无干扰作用。结论：复方磷酸盐注射液的细菌内毒素限值确定为6EU／ml,所建方法可用于复方磷酸盐注射液的细菌内毒素检查。     

二至丸的保肝活性部位群对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用

目的:研究二至丸的保肝活性部位群(70%乙醇组分)(active fractions in liver protection from Erzhi Pill,AFEP)对四氯化碳(CCl4)致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法:将60只昆明种小鼠随机分成6组:正常对照组、四氯化碳损伤模型组、AFEP的高、中、低剂量组(19.8,13.2,6.6 g·kg-1)和联苯双酯组(150 mg·kg-1)。AFEP高、中、低剂量组每日ig 1次,共7 d,末次ig后除正常组外,其余所有小鼠予ip 0.1%CCl420 mL·kg-11次,16 h后处死全部小鼠,收集肝组织及血清标本,测定小鼠血清丙氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)活性;测定肝匀浆中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性;计算肝指数并同时对肝组织进行病理学检查。结果:AFEP高、中剂量组具有明显的剂量依赖性降低CCl4致小鼠肝损伤血清ALT,AST值升高(P<0.01),降低肝匀浆中MDA的含量(P<0.01),增强SOD的活性(P<0.01)。通过病理学切片观察,AFEP各剂量组能显著改善肝组织的病理变化(P<0.05或P<0.01)。结论:AFEP对CCl4造成的小鼠急性肝损伤具有显著的保护作用,为其保肝活性的效应部位。     

气血双补口服液的质量标准研究

目的：建立气血双补口服液的质量控制标准。方法：对方中党参、当归、熟地黄、枸杞子4味药进行薄层色谱（TLC）鉴别,同时采用高效液相色谱法（HPLC）对方中芍药苷进行含量测定。结果：薄层色谱中斑点清晰,专属性强;芍药苷在（25.05～200.40）μg/mL范围内成良好的线性关系,平均回收率为99.32%（RSD=0.52%）。结论：所用方法简便,重现性好,定量方法准确、可靠,可用于气血双补口服液的质量控制。     

双波长-HPLC法同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的建立双波长-反相高效液相色谱法用于同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法甘草药材经提取过滤后,以Lichrospher C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,分别在220 nm和255 nm波长自动切换检测甘草苷和甘草酸含量。结果在本文建立的分析条件下,甘草苷和甘草酸的色谱峰形清晰对称,与药材中其余内源性物质分离完全,定量准确。甘草苷进样量在0.02~2.40μg范围内、甘草酸进样量在0.04~4.80μg范围内时均与色谱峰面积线性关系良好。连续5次测定甘草苷、甘草酸对照品的RSD分别为1.09%和0.93%。甘草药材提取处理后样品可稳定11h以上,测定5份同一甘草药材中甘草苷和甘草酸含量RSD分别为3.8%和4.2%,平均回收率分别为93.1%和93.6%。结论本方法可同时测定甘草药材中甘草苷、甘草酸含量,简便实用、快速可靠。     

急支平喘软胶囊微生物限度检查的方法验证

目的建立急支平喘软胶囊的微生物限度检查法。方法采用平皿法、培养基稀释法,通过5种阳性对照菌的回收率试验进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证;采用阳性菌对照与阴性菌对照的方法进行药品控制菌检查方法的验证。结果采用培养基稀释法,5种试验菌的回收率均高于70%;控制菌可用常规法检查。结论该方法可用于急支平喘软胶囊的微生物限度检查。     

高效液相色谱法测定普肾片中卡托普利含量

目的建立测定普肾片中卡托普利含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(75∶25∶5,磷酸调节pH至2.7～2.8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃。结果卡托普利质量浓度在10.21～81.71μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.93%,RSD为1.25%(n=9)。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

射干抗病毒口服液的质量控制研究

目的研究射干抗病毒口服液的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中射干、茵陈进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的绿原酸进行含量测定。结果薄层色谱鉴别的色谱斑点清晰、阴性对照无干扰;绿原酸质量浓度在20.30～121.80μg/mL范围内与峰面积具有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.41%,RSD为1.20%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,可有效控制制剂的质量。     

急支平喘软胶囊急性和长期毒性研究

目的:观察急支平喘软胶囊对大鼠的急性毒性和长期毒性,评价急支平喘软胶囊的用药安全性。方法:急支平喘软胶囊灌胃,观察其毒性反应、死亡情况和最大耐受量;SD大鼠随机分为急支平喘软胶囊高、中、低剂量组(20.0 g/kg、6.32 g/kg、2.00 g/kg)和空白对照组,雌雄各半,给药组每天灌胃给药1次,空白对照组给予0.5%CMC-Na溶液,连续给药30 d。停药后恢复期2周,观察大鼠的一般状况、体重、摄食量,测定血液学、血液生化学、脏器系数和病理组织学变化。结果:小鼠最大耐受量为240 g/kg,为临床用药的685倍;给药30 d后大鼠外观、行为、体重、摄食量、血液学、血液生化学、脏器系数与空白对照组比较未见明显差异;病理检查未见与药物相关的明显病变;停药后也未见药物延迟毒性反应。结论:急支平喘软胶囊临床应用具有一定的安全性。     

养血育发颗粒的质量标准研究

1　仪器与试剂1 5 2 6 - 2 996 -高效液相分析仪 (美Waters公司 ) ;大黄素、原儿茶醛 (中国药品生物制品检定所 ) ;首乌、枸杞子、生地、熟地、丹参购自药店 ,均经过鉴定 ;所用溶剂均为分析纯 ,上柱用甲醇为色谱纯。2　方法与结果2 .1　制备工艺按处方量称取各味中药 ,投入煎煮锅内 ,加水过药面浸泡 2～ 4h后 ,煎煮 3次 ,每次 2h ,合并煎煮液 ,6 0～ 70℃减压浓缩成清膏 ,相对密度 1 .3 2～ 1 .3 5 (6 0℃ )即可。清膏加适量辅料搅拌混合均匀 ,必要时加适量乙醇作分散剂 ,继续搅拌至成适宜的软材 ,过 1 2目筛制粒 ,70～ 90℃烘干 ,经检验合…     

HPLC法测定脂脱劲颗粒剂中大黄素的含量

1525-2996-高效液相色谱仪(美国Waters公司)；大黄素(中国药品生物制品检定所)；所用试剂除甲醇(色谱纯)外，均为分析纯，脂脱劲颗粒剂(本院制剂科，批号：000808、011210、020916)。