高效液相色谱法同时测定饮料中多种添加剂方法研究

[目的]研究HPLC(高效液相色谱法)同时测定饮料中多种添加剂方法的最佳分离条件及最佳波长程序.[方法]在流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(梯度洗脱甲醇5%,保持4 min;5%～35%,10%/min;35%～70%,17.5%/min);流速1.0 ml/min;C18反相柱,柱温20℃;波长程序0～5 min,230 nm;5～7.5 min,400 nm;7.5～9.25 min,520nm;9.25～9.9 min,285nm;9.9～11 min,630 nm条件下,同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、咖啡因.[结果]9种组分得以有效分离,并得到浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系r＞0.9993;其变异系数CV＜1.6%(n=6),检出限≤0.3ng,回收率范围为93.8%～109.2%;用本法与国标法分别测定样品15份,其结果差异无显著性(P＞0.05).[结论]该法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单、工作效率高等优点,多种添加剂的测定可一次完成.     

高效液相色谱多波长测定人工合成着色剂

目的：探讨高效液相色谱多波长在测定人工合成着色剂的应用。方法：利用二级管阵列检测器（DAD）的程序波长功能,在各种人工合成色素的不同出峰时间,分别选用其最佳检测波长检测。结果：在相同色谱分离条件下,峰面积与国际法254nm及平均波长500nm比较,均有不同程度的提高,尤其是亮蓝,254nm及500nm与630nm峰面积的比率分别为0．05和0．18。结论：此方法可大大提高检测灵敏度,并有效克服254nm处的梯度洗脱时造成的基线漂移,提高定量准确性。     

HPLC法测定肉与肉制品中雌激素、沙丁胺醇残留量

[目的]建立Hplc法测定肉与肉制品中雌二醇、已烯雌酚、沙丁胺醇残留量的方法.[方法]样品经甲醇提取,提取液浓缩后经0.45μmFH滤膜过滤,进高效液相色谱分析.[结果]得到雌二醇、已烯雌酚、沙丁胺醇浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r＞0.999;其相对标准差RSD≤0.6%(n=6),检出限≤2ng,回收率范围为95.8～102.5%.[结论]该法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单、杂质干扰少等优点.     

深圳市福田区医疗机构1995—1999年消毒监测

为了贯彻执行《消毒管理办法》,进一步加强医疗机构消毒监测工作,探讨影响合格率 的因素,提高卫生消毒效果,我们对福田辖区16家医疗机构1995～1999年5年的消毒监测情 况进行分析。现将结果分析如下。 1　内容与方法 1.1　监测对象　福田辖区内5家市级医院、3家区级医院及8家镇级医院(街道医院);随机采样,每年监测3次。 1.2　监测内容　卫生部要求的5项消毒监测指标,包括灭菌 医疗用品、消毒液、物体表面、医护人员手、空气的消毒情况。 1.3　监测方法　监测和评价方法按中华人民共和国GB15981 -1995《消毒与灭菌效果的评价方法与标准》和GB-15982-1996《医院消毒卫生标准》。 2　结果 2.1　1995～1999年16家医院5项消毒监测指标总合格率分别为90.2%、 95.3%、96.3%、95.3%、96.2%,均在90%以上;单项指标(灭菌医疗用品、消 毒剂、物体表面、医护人员手、空气)5年总的合格率分别为97.8%、96.8%、97.0%、96.8%、 68.4%。除空气较低外,其他4项合格率也都在95%以上(表1)。 2.2　市级、区级、街道医院总合格率分别为95.8%、95.5%、95. 2%,差异无显著性(χ2=0.0001,P>0.05);5个单项指标各级医疗机构间差异无 显著性(χ2=0.0001,P>0.05)(表2)。 从1995～1999年5年的监测结果看,5项指标总合格率比全省的平均合格率高［1］, 也高于河南省、湖北省的报道［2,3］。这与我区重视院内感染和加强消毒管理有 关。 区卫生防疫部门每年对各医疗单位消毒监测3次,医院每两周一次或每月一次进行自查,督 促落实消毒卫生工作,发现问题及时整改。此外,市卫生局定期举办消毒卫生知识培训班, 提高医务人员的消毒卫生知识。     

深圳市福田区日常食物的铝含量及居民暴露量评估

目的:了解深圳市福田区食品中各类食物中铝含量,并评估居民铝的暴露量情况,为今后开展监管工作提供依据。方法:2010年-2011年从辖区采集市售粮食、蔬菜等13类食品共311份,按照国家标准方法检测食品中铝的含量。根据2002年居民膳食营养调查中食物的摄入量,结合食物中铝含量的结果,进行食品中铝的暴露量评估。结果:部分面制食品中的铝含量超标较严重,居民每日通过日常食物摄入的铝量为13.4mg,比WHO/FAO的ADI值(60mg/d)低。结论:目前居民食品中铝的摄入量是安全的,但需要加强面制食品的监督管理,以保护消费者身体健康。     

ICP-MS法测定化妆品中铅、砷、镉、汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化妆品中铅、砷、镉、汞四种元索的方法。方法 样品经微波消解后，以钇、铟、铋作为内标物质，补偿基体效应，直接用ICP—MS同时测定上述四种元素。结果 Pb、As、Cd、Hg四种元素的检出限分别在l0-55ng/L之间；线性良好，线性相关系数均r≥0．999；精密度良好RSD＜4．6％，回收率在97％-l17％之间；对标准物质GBW07605、GBW08508测定，结果满意。去斑类化妆品样品中汞含量严重超标。结论 ICP—MS法测定化妆品中的Pb、As、Cd、Hg含量，分析速度快，线性范围宽，各项分析性能指标均达到要求。     

作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法

目的建立能和职业卫生标准中正丁醇同测的仲丁醇的气相色谱方法。方法采用活性炭管采集作业场所空气中仲丁醇,2%异丙醇二硫化碳溶液解吸,毛细管色谱柱(FFAP)分离,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法仲丁醇检测范围为0.5～2 327 mg/L;检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.5 mg/L,最低定量质量浓度为0.4 mg/m~3(以1.5 L空气样品计);相对标准偏差为3.8%～5.6%,采样效率为99.99%～100.00%,平均解吸效率为92.7%～97.2%,100 mg活性炭的穿透容量大于9.7 mg,样品在室温下至少可保存14天。结论该方法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确度高,适用于作业场所空气中仲丁醇的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

目的建立化妆品中常用防腐剂对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、苯甲醇、卡松的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇为流动相,采用梯度淋洗,同时测定化妆品中7种常用防腐剂。结果各防腐剂在10~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率为91.5%~95.5%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论本法简便,快速,灵敏,准确,可用于化妆品中防腐剂的测定。