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31.
紫外分光光度法同时测定增效黄连素胶囊中二组分含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出以紫外分光光度法测定增效黄连素胶囊含量。样品经乙醇溶解,水稀释后,不经分离提取,直接在346nm波长处测定盐酸黄连素;在346nm和271nm波长处以系数倍率法测定甲氧苄氨嘧啶,测得二组分的平均回收率分别为99.1%和99.6%,相对标准偏差为0.67%和0.82%(n=9)。本法简便,快速,适用于增效黄连胶囊的常规分析。 相似文献
32.
目的 建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法 制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为8 372~9 045 cm-1、5 616~6 058 cm-1,运用偏最小二乘回归建立定量分析模型。运用建立的定量分析模型预测硫酸羟氯喹在原辅料混合过程中的标示百分含量,以高效液相色谱法(HPLC)作为参考方法对混合终点进行验证。结果 建立模型所用主因子数为5;模型的校正误差均方根为0.96,校正集相关系数Rc为0.998;预测误差均方根为0.97,验证集相关系数Rp为0.998;交互验证的校正误差均方根为1.56,交互验证相关系数Rcv为0.995。近红外模型的预测结果与HPLC验证结果相符。结论 所建近红外定量分析模型可以用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的在线定量分析,能够准确、快速判断混合终点。 相似文献
33.
目的 研究通经草Aleuritopteris argentea的化学成分。方法 采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据确定化合物的结构。
结果 分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、鼠李柠檬素(Ⅱ)、对映-3-羟基-8(17),13E-半日花二烯-15-羧酸(Ⅲ)、鼠尾草素(Ⅳ)、3,5,4′-三羟基7,8-二甲氧基黄酮(Ⅴ)、槲皮素(Ⅵ)、滨蓟黄素(Ⅶ)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅷ)。〖HTH〗结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ和Ⅷ均为首次从该植物中分离得到。 相似文献
34.
双氯芬酸钠是一种常用的非甾体类抗炎药.具有疗效确切、不良反应小等特点,在临床上有很好的应用跚。本实验建立了双氯芬酸钠在人血浆及在透析液中的含量分析方法,结合平衡透析法考察了双氯芬酸钠人血浆蛋白结合率。为临床上双氯芬酸钠的血药浓度监测和应用提供方法和依据。 相似文献
35.
HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180~3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6~92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0~160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。 相似文献
36.
37.
微波技术在试样干燥失重分析中的应用 总被引:8,自引:0,他引:8
目的:将微波技术用于试样干燥失重的测定。方法:分别对扑热息痛、硫酸奎宁、无水碳酸钠、硫酸钙等含有自由水和结合不的有机和无机药品的微波功率、干燥时间及试样数量与燥失重率的关系进行研究。结果:本法结果准确,精密度高,各 试吕均可在10min内完成测定,与烘箱汉比较,节省能源95%以上,提高工作效率15倍以上。结论:本法适用于化学药品干燥失重的常规分析。 相似文献
38.
替米沙坦片人体相对生物利用度研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:比较国产与进口替米沙坦片药动学及人体生物等效性.方法:20例健康男性志愿者随机交叉口服替米沙坦片受试制剂或参比制剂80mg,采用HPLC-荧光检测法测定血浆中替米沙坦浓度,经3P97软件统计,进行相对生物利用度与生物等效性分析.结果:受试者口服替米沙坦受试制剂和参比制剂后,血浆中替米沙坦T max ,C max ,AUC 0~t ,AUC 0~∞和t 1/2 分别为(0.91±0.19)和(0.86±0.21)h;(672.7±275.1)和(710.2±312.9)μg·L -1 ;(4221.4±2909.0)和(4430.2±3487.9)μg·h·L -1;(4568.1±3032.5)和(4742.6±3657.3)μg·h·L -1 ;(30.7±7.0)和(28.0±5.9)h.以AUC 0~t 计算,替米沙坦片相对生物利用度平均为(98.1±12.1)%.结论:经方差分析和双单侧t检验,两种制剂具有生物等效性. 相似文献
39.
目的HPLC法测定刺五加中异秦皮定的含量 ,并对不同提取方法进行比较研究。方法以刺五加为分析对象 ,选择 3种提取工艺和 4种提取溶剂 ,异秦皮定为测定指标 ,采用DiamonsilC18(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,以乙腈 0 1 % (φ)磷酸 (V∶V =2 0∶80 )为流动相 ,检测波长3 43nm ,柱温为 40℃。结果异秦皮定在 0 0 2~ 0 8μg之间呈线性关系 ,方法的平均回收率为99 7% (n =6) ,RSD为 0 97% ;不同提取方法的刺五加药材中异秦皮定的含量有较大的差异。结论此方法可准确测定不同提取方法时刺五加中异秦皮定含量 相似文献
40.
6,7-二甲氧基香豆素在大鼠体内主要代谢产物的研究 总被引:8,自引:1,他引:8
目的:研究大鼠单剂量ig5mg/kg6,7—二甲氧基香豆素后各生物样品中主要代谢产物。方法:采用高效液相色谱法对代谢物进行分析和分离,并利用电喷雾离于阱质谱注射泵直接进样技术及液相色谱—质谱联用技术(LC/MS^a)对大鼠尿液、胆汁中6,7—二甲氧基香豆素主要代谢产物进行结构鉴定。结果:大鼠给药后0—10h内,仅在血样中检测到母体药物6,7—二甲氧基香豆素,而在尿样、粪样及胆汁中均未检出。比较服药前后的生物样品色谱行为可见,大鼠口服6,7—二甲氧基香豆素后,在胆汁中存在两个主要代谢产物(M1和M2),在血样和尿样中则以M1为主,而在粪样中未检出。由其色谱峰面积估计,代谢物M1和M2的含量占生物样品中代谢物总量的80%以上。结论:根据代谢物的色谱行为及质谱断裂规律,推定6,7—二甲氧基香豆素在大鼠体内的两个主要代谢产物(M1和M2)为6,7—二甲氧基香豆素经水解脱甲基生成的羟基化合物,均以硫酸酯结合物形式存在,又互为同分异构体。 相似文献