HPLC法同时测定茯苓中去氢茯苓酸和茯苓酸的含量

目的建立同时测定茯苓药材中去氢茯苓酸和茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为75∶25),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果在上述色谱条件下去氢茯苓酸和茯苓酸能达到基线分离;去氢茯苓酸和茯苓酸分别在20.4～408.0 mg.L-1和14.4～288.0 mg.L-1内与色谱峰面积之间线性关系良好;二者的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%,RSD(n=9)分别为2.2%和1.7%。结论HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。     

高效液相色谱法测定尿液中阿仑膦酸钠的浓度

 目的 建立阿仑膦酸钠在人体内尿药浓度的高效液相色谱-荧光检测法,并应用于药动学研究。方法 采用Shisheido Capcell Pak C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,洗脱方式：梯度洗脱,流动相A：25 mmol·L^-1柠檬酸-25 mmol· L^-1焦磷酸钠;流动相B：水;流动相C：乙腈-甲醇（1∶1）,流速为1.0 mL· min^-1,柱温40 ℃;内标物：帕米膦酸钠;荧光检测：激发波长为260 nm;发射波长为310 nm。28名健康受试者服用阿仑膦酸钠片70 mg后,测定阿仑膦酸钠的尿药浓度,并计算药动学参数。结果 在25~5 000 μg·L^-1内,阿仑膦酸钠与内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系（r=0.998 7）。日内及日间精密度（RSD）和准确度（RE）均符合要求。阿仑膦酸钠片在体内的累积排泄量A_et为（253 830±267 241）ng,最大排泄速率U_max为（58 508±55 394）ng·h^-1。结论 本试验提供了阿仑膦酸钠体内尿药浓度的HPLC测定方法及药动学参数,为临床应用提供了依据。     

6,7-二甲氧基香豆素在大鼠体内主要代谢产物的研究

目的:通过对6,7-二甲氧基香豆素在大鼠体内药物动力学的研究,初步推测该物质的代谢途径.方法:采用HPLC分析方法.结果:6,7-二甲氧基香豆素在体内的代谢产物主要以Ⅱ相代谢产物(硫酸酯结合物)形式存在.且代谢产物M1和M2为同分异构体.分别是在6位或7位甲氧基脱甲基并结合一分子H2SO4的硫酸酯结合物.     

肺通气/灌注显像对老年急性肺栓塞的诊断价值

目的 通过与CT肺动脉血管造影（CTPA）比较,探讨肺V/Q显像诊断老年急性肺栓塞的价值.方法 回顾性分析2008年至2010年44例年龄≥60岁的临床疑诊急性肺栓塞患者V/Q显像、CTPA及临床资料,其中男26例,女18例;平均年龄73.50岁.V/Q显像分别以肺栓塞诊断前瞻性研究Ⅱ（PIOPEDⅡ）诊断标准及急性肺栓塞诊断前瞻性研究（PISA-PED）诊断标准作出诊断.以出院诊断为“最终诊断”,分别计算PIOPEDⅡ诊断标准、PISA-PED诊断标准、CTPA及临床Wills评分诊断结果的灵敏度、特异性及准确性.采用x2检验及Fisher确切概率法比较不同诊断标准结果间的差异,采用Kappa分析比较PIOPEDⅡ诊断标准及PISA-PED诊断标准间的一致性.结果 PIOPEDⅡ诊断标准、PISA-PED诊断标准、CTPA及临床Wills评分诊断肺栓塞的灵敏度分别为70.00％ （14/20）、84.62％ （22/26）、65.22％（15/23）和23.08％（3/13）,除Wills评分外,余三者差异均无统计学意义（x2=0.069～1.545,均P＞O.05）;四者特异性分别为80.00％（12/15）、61.11％（11/18）、93.75％（15/16）和9/10,CTPA最高（P＜0.05）;四者准确性分别为74.29％（26/35）、75.00％ （33/44）、76.92％（30/39）和52.17％（12/23）,除Wills评分外,差异均无统计学意义（r=0.005～0.070,均P＞0.05）.V/Q显像PIOPEDⅡ诊断标准及PISA-PED诊断标准的诊断符合率为77.14％（27/35）,Kappa=0.547,P＜0.05.结论 V/Q显像和CTPA诊断老年急性肺栓塞的总体准确性相当.     

金银花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立金银花药材HPLC指纹图谱.方法:用梯度洗脱法,对金银花药材进行HPLC测定,流动相为1%醋酸溶液-甲醇线性梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:运用梯度洗脱能很好分离金银花的各类成分;经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性:10批样品中11个特征指纹峰有专属性.结论:本研究建立的金银花药材HPLC指纹图谱分析法可用于金银花药材质量的综合评价.     

人参药材色谱指纹图谱分析方法研究

目的:采用HPLC法建立了人参药材指纹图谱。方法:色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:203 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL/m in,分析时间:90 m in。结果:共标示出人参药材指纹图谱中18个共有峰。利用指纹图谱相似度测试软件,以夹角余弦为测度,测得10批人参药材指纹图谱相似度结果均在0.90~1.00之间。结论:本实验所建立的人参药材指纹图谱分析方法准确、重复性好,为有效控制人参药材的质量提供了可靠依据。     

pH指示剂吸收度比值法测定醋酸洗必泰含量

本文提出用ｐＨ指示剂吸收度比值法测定醋酸洗必泰的含量，采用０．０５％溴酚蓝乙醇溶液为指示剂；测定波长为４３０ｎｍ和６０２ｎｍ；标准液为０．１ｍｏ１／Ｌ盐酸液。测得三批醋酸洗必泰的含量分别为９７．９％，９８．８％和９８．５％，并与非水法进行了比较。结果经ｔ检验（Ｐ＝０．９５）无显著性差异，本法结果准确，重现性好，适用于醋酸洗必泰的常规分析。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。