斑蝥药材指纹图谱分析方法研究

目的:建立斑蝥药材GC指纹图谱.方法:以贵州省斑蝥药材为分析对象,选择Agilent Technoligies DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),升温程序为160℃-2℃/min-210℃(10min)线性升温,建立斑蝥药材GC指纹图谱.结果:方法学考察表明,研究建立的GC指纹图谱有良好的重现性:不同产地的斑蝥药材共有峰相对峰面积有一定的差异.结论:GC指纹图谱的建立,为斑蝥药材质量评价提供了可靠的依据.     

RP-HPLC法同时测定复方丹栀颗粒中原儿茶醛与栀子苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定复方丹栀颗粒中原儿茶醛与栀子苷的含量.方法:采用Diamomil C18(200mm×4.6mm,5μm,迪玛公司)色谱柱,流动相:甲醇-0.5%醋酸(22:78);流速:1.0mL·mim-1;柱温:25℃;检测波长238nm.结果:原儿茶醛与栀子苷的线性范围分别为:1.35～27.0μg·Ml-1(r=0.9999),11.6～232μg·Ml-1(r=0.9998),平均回收率分别为98.7%(RSD=1.0%)和97.2%(RSD=0.9%).结论:该方法专属性强,结果准确,可用于复方丹栀颗粒的质量控制.     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中多烯紫杉醇的含量

目的建立大鼠血浆样品中多烯紫杉醇的液-液萃取RP-HPLC测定法。方法大鼠血浆样品经乙腈-氯代正丁烷(体积比为1∶4)提取,以地西泮(diazepam)为内标物,流动相采用水-甲醇-四氢呋喃-氨水(甲酸调pH)系统进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),UV检测波长为232 nm。结果多烯紫杉醇在50~10 000μg.L-1内线性关系良好,定量下限为50μg.L-1,提取回收率为70.2%~79.0%。结论HPLC法适用于大鼠血浆中多烯紫杉醇浓度的测定及药物动力学研究。     

红花药材中红花黄色素A的HPLC测定

目的建立红花药材中红花黄色素A的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用Apollo-C18柱,以乙腈-水-冰醋酸(10:90: 0．5)为流动相,检测波长UV 402 nm,流速1．0 mL·min-1。结果红花黄色素A进样量在0．092 4～0．924μg范围内峰面积线性关系良好(r=0．999 6),方法平均回收率为100．4％(RSD=1．5％)。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于测定红花药材中红花黄色素A的含量。     

丹参药材中丹参素和原儿茶醛含量的HPLC测定法

目的测定丹参药材中丹参素、原儿茶醛的含量。方法采用反相高效液相色谱法,使用Kroma-sil-C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(11∶89∶1)为流动相,检测波长280 nm。结果丹参素和原儿茶醛质量浓度分别在15.1~151 mg.L-1和2.72~27.2mg.L-1范围内峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),方法平均回收率分别为97.6%和100.0%(RSD<3.0%)。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于测定丹参药材中丹参素和原儿茶醛的含量。     

反相离子对-高效液相色谱法同时测定葛根芩连汤中13种有效成分及其在配伍机制研究中的应用

目的研究葛根芩连汤不同组方中活性成分含量的差异,揭示其药效物质的变化规律,进而从化学层面探究葛根芩连汤的配伍规律。方法采用反相离子对-高效液相色谱法测定葛根芩连汤不同组方配伍中13种有效成分(葛根素、大豆苷元、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱、甘草素、异甘草苷、甘草酸和甘草次酸)的含量。色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为3.5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈(含体积分数0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量为1 mL/min;检测波长为270 nm;柱温35℃;进样量为20 μL。结果葛根芩连汤中13种有效成分均基线分离、峰形对称,经方法学验证各项效能指标均符合定量分析要求。不同组方配伍中活性成分的含量变化规律:葛根与黄芩、黄连配伍时,葛根中的葛根素与大豆苷元以及黄芩中的黄芩苷含量均显著增加;黄芩、黄连与炙甘草配伍时,其中的黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素和小檗碱等有效成分均有增加,同时甘草中的甘草酸亦有显著增加;全方配伍时各有效成分均有不同程度增加。结论所建立的方法可用于葛根芩连汤及其组方的配伍规律研究。葛根芩连汤全方配伍对葛根与黄芩、黄连及炙甘草中有效成分的溶出均起到促进作用。其中,臣药黄芩、黄连能显著促进君药葛根中有效成分的溶出,起到辅佐君药的作用;而佐使药炙甘草不仅可促进臣药中有效成分的溶出,同时可在一定程度上增强臣药对君药的辅佐作用,起到协调全方、增效减毒的作用。     

短暂性全面遗忘症3例局部脑血流显像观察2年随访

目的 探讨短暂性全面遗忘症(TGA)的发生与局部脑血流(rCBF)改变的关系。方法 对3例临床诊断为TGA患行单光子发射计算机体层摄影(SPECT)rCBF显像检查。结果 2例患SPECT显像示左海马区血流灌注减低，l例示双侧额叶血流灌注减少。3例患随访24个月，均无再次遗忘发作，复查SPECT显像示血流灌注正常。结论 TGA的发生可能与额叶及海马局部血流灌注减低有关。     

甲状腺术后种植1例

患者女,65 岁.1986年体检发现右侧颈前区肿块,约花生米大小,诊断"右甲状腺结节",患者无不适症状,但肿块逐渐缓慢增大,1992年2月行B超及甲状腺显像检查.B超示"甲状腺右叶3.4 cm×2.5 cm实性结节",甲状腺显像示"甲状腺右叶一凉结节"(见图1).     

HPLC法测定甲磺酸地拉韦啶的有关物质

目的建立甲磺酸地拉韦啶有关物质的高效液相色谱测定法。方法采用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈作为流动相A,50 mmol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调节pH值至3.6)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为10μL,检测波长为254 nm。柱温为40℃。结果甲磺酸地拉韦啶与有关物质A、B、C、D、E及未知杂质均能良好分离;各有关物质在考察范围内线性关系良好,r≥0.9991,回收率在90.6%~102.8%内(RSD≤3%,n=9)。三批样品中已知杂质均未检出,最大未知杂质及总杂质含量质量分数均低于限度。结论所建立的方法可用于甲磺酸地拉韦啶中有关物质的测定。     

浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留

目的:建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法:选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:有机氯和拟除虫菊酯分别在5～500,10～1 000 μg·L~(-1)呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检测限(LOD)1.5～7.5μg·kg~(-1);平均回收率为74.15%～111.6%,RSD 4.O%～9.1%.结论:本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定.