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Keith P. Reber John D. Sivey Matthew Vollmuth Priyansh D. Gujarati 《Journal of labelled compounds & radiopharmaceuticals》2022,65(9):254-263
Parabens are antimicrobial additives found in a wide array of consumer products. However, the halogenated compounds formed from parabens during wastewater disinfection are a potential environmental concern. In order to identify these transformation products and investigate their mechanism of formation, a synthetic route to ethyl parabens labeled with the stable isotope carbon-13 at specific positions within the benzene ring was developed. This efficient two-step procedure starts from commercially available 13C-labeled phenols and involves (1) initial acylation of the phenol via a Houben–Hoesch reaction with trichloroacetonitrile followed by (2) a modified haloform reaction of the resulting trichloromethyl ketone to afford the corresponding 13C-labeled ethyl parabens in 65%–80% overall yield. The scope of the modified haloform reaction was also investigated, allowing for the synthesis of other parabens derived from primary or secondary alcohols, including 13C- and deuterium-labeled esters. In addition, 4-hydroxybenzoic acid can be formed directly from the common trichloromethyl ketone intermediate upon treatment with lithium hydroxide. This protocol complements existing methods for preparing 13C-labeled paraben derivatives and offers the specific advantages of exhibiting complete regioselectivity in the Houben–Hoesch reaction (to form the para-disubstituted product) and avoiding the need for protecting groups in the modified haloform reaction that forms the paraben esters. 相似文献
92.
Tormo Nuria Giménez Estela Martínez-Navarro María Albert Eliseo Navalpotro David Torres Ignacio Gimeno Concepción Navarro David 《European journal of clinical microbiology & infectious diseases》2022,41(4):657-662
European Journal of Clinical Microbiology & Infectious Diseases - We compared the performance of an in-house-developed flow cytometry assay for intracellular cytokine staining (FC-ICS) and a... 相似文献
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99.
Evaluation of training nurses to perform semi‐automated three‐dimensional left ventricular ejection fraction using a customised workstation‐based training protocol
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