HPLC-ESI/MS对肌萎灵冻干粉指纹图谱特征峰的鉴定

目的 采用液相色谱-质谱联用法对肌萎灵冻干粉特征峰进行指认鉴定。方法 采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-1%乙酸,流速1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;离子源为大气压电喷雾电离源(ESI),雾化气压力：275.8 kPa;辅助气压力：137.9 kPa;毛细管温度：340 ℃;喷雾电压：4.2 kV。选择正负离子扫描方式,记录总离子流(TIC)色谱图及其特征碎片。结果 肌萎灵冻干粉指纹图谱特征峰标出12个峰,其中7个色谱峰为人参主要成分,另外5个峰为淫羊藿主要成分。结论 本试验确定了肌萎灵冻干粉主要功效的化学物质基础及其来源,对肌萎灵冻干粉化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

毛细管顶空气相色谱法测定肌萎灵冻干粉中有机溶剂的残留量

目的 建立肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)残留量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱程序升温方法,以AT-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 8种大孔吸附树脂残留溶剂分离良好;在各自线性范围内峰面积和浓度均有良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 8;方法精密度良好,RSD均小于3%;样品在8 h内稳定;正己烷检测限为0.08 μg·mL^-1、苯为0.025 μg·mL^-1、甲苯为0.04 μg·mL^-1、(对、间、邻)二甲苯均为0.2 μg·mL^-1、苯乙烯为0.4 μg·mL^-1、二乙烯苯为0.1 μg·mL^-1。结论 本法操作简便、准确可靠,可用于控制肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量。     

西洋参总皂苷乙酸水解产物的化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究西洋参总皂苷的乙酸水解产物的化学成分。方法 采用溶剂萃取、硅胶柱色谱及制备型HPLC色谱方法分离纯化西洋参总皂苷乙酸水解产物,通过化学和波谱技术鉴定化合物的结构。结果 从西洋参总皂苷乙酸水解产物中分离得到10个化合物,分别为6W-O-α-L-rhamnosyl-(1→2)-β-D-(6′-acetyl)-glucopyranosyl-dammarane-(E)-20(22),24-diene-3β,6α,12β-triol(Ⅰ)、20(S)-人参皂苷-Rs3(Ⅱ)、人参皂苷Rg4(Ⅲ)、人参皂苷Rg6(Ⅳ)、6-O-α-L-rhamnosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl-dammarane(E)-20(22)-ene-3β,6α,12β,25-tetraol(Ⅴ)、20(S)-人参皂苷Rg2(Ⅵ)、20(R)-人参皂苷Rg2(Ⅶ)、20(S)人参皂苷Rg3(Ⅷ)、20(R)-人参皂苷Rg3(Ⅸ)、3-O-β-D-glucopyrannosyl-(1→2)-β-D-glucopyrannosyl-dammar(E)-20(22)-ene-3β,12β,25-triol(Ⅹ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅴ和Ⅹ为首次从西洋参水解产物中分得。     

动脉溶栓治疗急性脑梗死的评价分析

脑梗死是严重危害人类健康的疾病之一,目前惟一能改善急性脑梗死结局的治疗方法是溶栓治疗。自1998年3月~2004年12月对我院48例急性脑梗死患者行动脉溶栓治疗,对其疗效、安全性及相关因素对预后影响进行了评价分析,现阐述如下。1资料与方法入选48例患者中,男29例,女19例,年龄60     

毛细管顶空气相色谱法测定肌萎灵冻干粉中有机溶剂的残留量

中国药学会-赛诺菲安万特青年生物药物奖是中国药学会与赛诺菲-安万特公司共同设立的青年生物药物奖,旨在奖励中国优秀青年生物药物工作者,致力于生物药物新药研究。该奖项面向全国,从2009     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷含量

目的基于黄芪皂苷碱水解生成黄芪甲苷,建立测定不同产地黄芪药材中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈和水（梯度洗脱）,流速为1mL／min,柱温为30℃,ELSD参数为喷雾器温度39℃,漂移管温度75℃,载气压力172．4kPa,增益值为200。结果黄芪甲苷进样量在1．601～9．606μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9991）,平均回收率为99．69％,RSD为3．47％（n=6）;山西浑源产的黄芪药材中黄芪甲苷含量最高。结论此方法简便、可行,精密度高、重复性好,能够有效地控制黄芪药材的质量。     

不同品种淫羊藿药材的指纹图谱研究

目的建立淫羊藿药材的HPLC指纹图谱测定方法,对不同品种的淫羊藿药材进行研究。方法色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长270 nm,柱温为25℃。结果测定了不同品种淫羊藿药材的指纹图谱,淫羊藿苷含量差异较大。结论建立了淫羊藿药材的指纹图谱测定方法,为鉴别及有效控制不同品种淫羊藿药材质量提供了依据。     

黄芪甲苷提取物中黄芪甲苷含量测定方法比较研究

目的 比较高效液相色谱-蒸发光散射检测(high pressure liquid chromatography-evaportive light scattering detector,HPLC-ELSD)内标法和柱前衍生法测定黄芪甲苷提取物中黄芪甲苷含量的差异.方法 分别采用HPLC-ELSD内标法和柱前衍生法测定黄芪甲苷提取物中黄芪甲苷的含量,比较2种方法对测定结果的精密度、重复性、稳定性和准确度及不同批次产品测定结果的差异.结果 2种方法的测定结果差异无统计学意义,但是采用柱前衍生法测定结果的精密度、重复性、稳定性和准确度均好于HPLC-ELSD内标法.结论 采用柱前衍生法测定能更好地控制产品的质量.     

黑龙江帽儿山榛树枝条中的紫杉醇提取方法初探

目的:对榛树枝条中的紫杉醇进行提取方法的研究。方法:采用冷浸法、超声提取法、超临界CO2萃取法提取,用氧化铝对紫杉醇富集,并以HPLC法作为检测手段。结果:超声提取法对榛树枝条中的紫杉醇的提取率为0.000205%。结论:以甲醇为溶媒,采用超声提取法,用Al2O3纯化,提取榛树枝条中的紫杉醇可行。