高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量。方法:采用C8柱,柱温为室温,以0.005mol/L己烷磺酸钠甲醇溶液-磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)(75:25)为流动相,流速为1.3mL/min,检测波长220nm。结果:样品中四种成分完全分离且线性关系良好,氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的加样回收率分别为99.4%、99.4%、99.6%和100.1%,RSD分别为0.70%、0.90%、0.78%和0.83%(n=9)。结论:本法结果准确,操作简便,可以有效地控制产品质量。     

三维飞行时间磁共振血管成像作为颅内动脉狭窄和闭塞性疾病支架置入前有效筛查工具的可能性

目的：评估三维飞行时间磁共振血管成像（3D time-of-flight magnetic resonance angiography,3D TOF MRA）是否可以作为一种可靠的筛检工具用于术前评估颅内血管狭窄和闭塞性疾病。 方法：2007-03/2008-04首都医科大学附属朝阳医院共有33例患者怀疑存在颅内动脉狭窄，均同时接受了3D TOF MRA 和 数字减影血管成像（digital subtraction angiography,DSA）检查。两位对患者血管狭窄程度、病史及其他临床资料不知情的影像科医生分析了33例患者的363个血管片段(双侧的颈内动脉、大脑前动脉、大脑中动脉、大脑后动脉、椎动脉和基底动脉)。狭窄程度分为30%~49%, 50%~69%, 70%~99%及100%。对于各类的狭窄，3D TOF MRA与DSA相比的敏感度、特异度、阳性预测价值、阴性预测价值、κ值及P值分别给予计算。 结果：总共发现42处病变血管片段，对于50%~69%的狭窄来说，3D TOF MRA的敏感度是100%，特异度是96.8%，阳性预测价值是62.1%，阴性预测价值是100%，κ值是0.751, P值0.000；对于70%~99%的狭窄来说，分别是100%，98.6%，70.6%，100%，0.821和0.000；对于100%的狭窄（闭塞）来说，分别是100%，100%，100%，100%，1.000和0.000；对于30%~49%的狭窄来说，分别是25.0%，99.7%，66.7%，98.3%，0.356和0.000。 结论：鉴于对狭窄程度为100%、70%~99%或者50%~69%颅内动脉狭窄来说，3D TOF MRA与DSA相比有着高度的敏感度及特异度，可以认为3D TOF MRA是颅内动脉狭窄支架置入前一种有效的筛查手段。     

左氧氟沙星原料药的质量对比研究

目的:比较不同厂家左氧氟沙星原料药的质量。方法:采用《中国药典》和进口注册标准对国内外4个厂家左氧氟沙星原料药的主要检测项目(酸度、溶液的澄清度、溶液的颜色、水分、有关物质、异构体及含量)进行测定。结果:所有被测产品各项指标均符合进口原料药注册标准的要求,但各项指标在结果上存在一定的差异。结论:该测定数据可为左氧氟沙星制剂的原料选择以及制剂的临床用药提供参考。     

无先兆偏头痛患者的经颅多普勒和皮肤交感反应的对比分析

目的探讨无先兆偏头痛(MWA)患者发作间期的脑血管血液动力学异常和自主神经功能失常。方法对48例MWA患者和36例健康人群(HC)的经颅多普勒(TCD)和皮肤交感反应(SSR)进行对比分析。结果 MWA组的TCD大脑中动脉最高平均流速(MFV-MCA)异常率和SSR异常率分别为64.6%和58.3%,与HC组相比,均具有非常显著性差异(P<0.01);MWA组的SSR主要异常表现为潜伏期延长,与HC组相比,差异具有显著性(P<0.05)。MWA组TCD的异常改变和SSR的异常具有较好的一致性(总符合率=68.7%,Kappa值=0.343,P=0.017)。结论在发作间期无先兆偏头痛患者确实存在脑血液动力学的改变和自主神经功能的异常;TCD与SSR存在一致性异常有助于鉴别无先兆偏头痛患者的发病机制和原因。     

重庆地区白喉的特点——附144例分析

本文收集重庆市传染病医院与第三军医大学第二医院1978～1988年住院白喉患者144例，对其临床资料予以总结，并对1954年以来白喉患者的流行病学资料作简要报道。     

顶空气相色谱法限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷

目的建立紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷的限量检测方法。方法DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);氮气为载气,流速2.0mL·min-1;柱温:60℃保持15分钟,以30℃·min-1的速率升温至180℃,保持5分钟;进样口温度:180℃,分流比5:1;检测器:FID,200℃。顶空进样器:顶空瓶温度85℃,平衡时间30分钟;传输管温度110℃;定量管温度105℃;加压时间0.5min;进样时间1min。结果甲醇、丙酮和正己烷的线性范围分别为:12.00～180.1μg·mL-1(r=0.9996)、1.996～299.5μg·mL-1(r=0.9999)和0.2314～17.36μg·mL-1(r=0.9995);最低检测限分别为2.4μg·mL-1、0.57μg·mL-1和0.048μg·mL-1。结论本方法适合于限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷。     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的 以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量。方法 采用Mightysil RP-C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%的甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min^-1,检测波长282nm。结果 4-羟基苯乙酸在1.0～140.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为100.7%(RSD为0.6%,n=9)。5-羟基吲哚乙酸在0.1～20.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为99.7%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

高效液相色谱法测定吲哚美辛栓的含量及有关物质

 目的采用HPLC测定吲哚美辛栓的含量及有关物质。方法采用Waters-C₁₈(4.6mm×25cm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol·L^-1冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为228nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,两种杂质的最小检出量均为0.1ng。在5.2～516mg·L^-1内,有良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为100.1%(RSD为0.6%,n=9)。结论该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于本品的含量测定和有关物质的检查。     

康普瑞汀原料药中6种有机溶剂残留量的测定

康普瑞汀(CombretastatinA4Prodrug)是目前申报临床的国家一类抗癌新药。由于该药在合成过程中使用的有机溶剂种类较多,为能严格控制本品纯度,本文建立了气相色谱法检查原料药中6种溶剂残留量,结果表明本方法分离度高、灵敏、准确、简便,可有效用于该药原料药中有机溶剂残留量的控制。1.仪器与试药美国HP6890型气相色谱仪及数据处理系统,FID检测器。康普瑞汀原料药由北京市某研究所合成室制备并提供。甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯均为色标级,N,N-二甲基甲酰胺为色谱级。2.色谱条件色谱柱:HP-SE-30(固定相为100%聚…