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目的建立UPLC法测定大血藤中没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸含量的方法,为大血藤药材质量控制提供依据。方法采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 m L·min^(-1);检测波长为270 nm(0~2.5 min),256 nm(2.5~5 min),275 nm(5~8min),326 nm(8~10 min);柱温为25℃,进样量为2μL。结果没食子酸、原儿茶酸、红景天苷、绿原酸的线性范围分别为11.0~110.0,7.0~70.0,31.8~318.0,55.0~550.0μg·m L^(-1)(r分别为0.9999,0.9998,0.9996,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.0%,加样回收率分别为96.05%~103.55%、95.79%~100.86%、95.38%~100.11%、96.29%~102.79%,RSD分别为1.29%、1.92%、1.95%、2.79%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于大血藤药材质量控制。 相似文献
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基于本课题组前期工作基础,在天然产物去氢骆驼蓬碱(harmine)的C7位氧上引入环己基甲基,并在N9位上通过不同长度的烷基链偶联甲基2-氨基-β-D-葡萄糖苷,设计并合成了8个去氢骆驼蓬碱糖基偶联物(14a~14h)。体外抗肿瘤活性筛选和构效关系研究发现,偶联物的抗肿瘤活性随连接臂中烷基链长度的延长而增加。化合物14h对MDA-MB-231乳腺癌细胞的增殖抑制活性显著优于去氢骆驼蓬碱。与去氢骆驼蓬碱相比,糖基的引入改善了化合物14h的水溶性,并通过Warburg效应提高了化合物14h的肿瘤细胞选择性。机制研究发现化合物14h可诱导MDA-MB-231细胞凋亡和G0/G1期细胞阻滞,并能通过干扰细胞上皮-间充质转化进程抑制肿瘤细胞迁移。本研究为基于去氢骆驼蓬碱的抗肿瘤药物的开发提供了新思路。 相似文献
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HPLC-ELSD法测定巴戟天有效成分巴戟甲素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立HPLC-ELSD法测定巴戟天中巴戟甲素的含量.方法 色谱柱:Columns Inertsil NH2(4.6mm×250 mm,5μm);柱温:室温;流动相:甲醇-水(20:80);流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度:104℃;N2流速:2.9 L·min-1.结果 巴戟甲素进样量在2μg~20μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.8%.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于巴戟天中巴戟甲素含量测定及其质量控制. 相似文献
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不同产地巴戟天中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究 总被引:5,自引:2,他引:5
目的 建立巴戟天中糖类化学成分HPLC指纹图谱的分析方法,研究不同产地的巴戟天药材的质量.方法 采用HPLC法.色谱柱为Inertsil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温:室温;体积流量:1.2 mL/min,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件:漂移管温度100℃;N2气流速度2.2 L/min;He在线脱气,气流速度20 mL/min.使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理.对不同产地的巴戟天药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果 除两批外,其余8批巴戟天与系统生成对照指纹图谱的相似度均在0.94以上,归纳出巴戟天13个共有峰.通过与对照品的保留时间比较,1、2号峰分别为D-果糖、蔗糖.不同产地巴戟天药材中糖类化合物化学组成相似,但相对比例有明显的差异.结论 所用方法稳定、重现性好,可突出巴戟天药材的内在质量特征,为更好地控制巴戟天的内在质量提供了科学依据. 相似文献
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目的 建立同时测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm;柱温室温.结果 柚皮苷和野漆树苷浓度分别在0.96~28.80μg(r=0.9999)和0.07~2.10 μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率(n=5)分别为98.81%和98.73%.结论 该方法 简便、快速、准确,重复性好,可用于化橘红中柚皮苷及野漆树苷含量的同时测定. 相似文献
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银屑病是一种慢性复发性疾病,易反复发作,迁延不愈,严重影响患者的生活质量。银屑病复发的诱因多样,包括精神压力、环境、生活方式、内分泌等多种因素。银屑病复发的免疫机制复杂,组织常驻记忆T细胞可能在银屑病的免疫记忆中发挥重要作用。明确银屑病复发的危险因素及机制,可为临床上预防和治疗银屑病反复发作及病情加重提供依据。阻断组织常驻记忆T细胞功能可能为预防银屑病复发的新思路。 相似文献
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目的 对一株南极海泥来源真菌Arthrinium arundinis (FNJ20) 的次级代谢产物进行研究。方法 运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和半制备HPLC等方法对A. arundinis (FNJ20)的大米发酵提取物进行分离纯化;通过NMR及MS等波谱学方法进行结构解析,通过X-ray单晶衍射实验确定化合物的绝对构型,并测定化合物的抗细菌及真菌活性。结果 从A. arundinis (FNJ20)的大米发酵提取物中分离鉴定出6个二萜类化合物(1–6)及2个苯并色原酮类化合物(7–8),首次获得化合物1的单晶数据,并确证其绝对构型与文献相反。抗菌活性评价结果表明,化合物8具有对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有显著的抑制活性,其MIC值分别为6.25和12.50 μM。 相似文献