基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及定量测定的夏枯草质量控制研究

目的建立夏枯草药材HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,并以其为指标建立夏枯草含量测定方法,为科学全面地评价夏枯草药材质量提供参考。方法采用HPLC法建立30批不同产地夏枯草的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,基于筛选出的质量差异性标志物建立含量测定方法,并对61批夏枯草药材进行含量测定。结果建立了夏枯草HPLC指纹图谱,共标定28个共有峰,其相似度均在0.970以上,表明30批夏枯草药材的整体质量相对稳定;采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析筛选出了不同批次夏枯草质量差异的5个标志物,分别为咖啡酸(5号峰)、金丝桃苷(9号峰)、异槲皮苷(10号峰)、异迷迭香酸苷(11号峰)和迷迭香酸(12号峰),以5个标志物为指标,对其进行含量测定,色谱峰分离度良好,且线性关系良好,平均加样回收率为95.0%～105.0%,RSD值均低于3%。结论该方法科学、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别技术和含量测定构建了一个更加完善、合理、有效的夏枯草质量评价方法。     

半边莲药效物质基础研究

目的:对半边莲Lobelia chinensis化学成分进行研究.方法:采用不同柱色谱技术及重结晶法进行分离,通过波谱分析确定化合物结构.结果:分离鉴定了16个化合物,分别为柠檬油素(1),香叶木素(2),芹菜素(3),白杨黄酮(4),木犀草素(5),橙皮苷(6),木犀草素7-D-β-D-葡萄糖苷(7),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8),蒙花苷(9),香叶木苷(10),5,7-二甲氧基-8-羟基香豆素(11),棕榈酸(12),正三十二烷酸(13),硬脂酸(14),β-谷甾醇(15),胡萝卜苷(16).结论:化合物1～16为首次从该植物中分离得到,初步阐明了半边莲药效物质基础.     

HPLC法测定苦参汤有效部位中4种黄酮类成分含量

目的建立苦参汤有效部位中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC含量测定方法.方法采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-磷酸水溶液[磷酸-水(2:530)](45:55)为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm.结果黄芩苷平均回收率为99.28%,RSD=1.92%(n=5),汉黄芩苷平均回收率为98.48%,RSD=1.53%(n=5),黄芩素平均回收率为99.51%,RSD=1.81%(n=5),汉黄芩素平均回收率为97.43%,RSD=2.14%(n=5).结论3批样品测定结果表明,该法简便、准确,可用于苦参汤有效部位中黄芩苷等4种黄酮类成分含量测定.     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

基于药物体系质量评价模式的远志质量表征关联分析研究

目的 基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征远志质量并关联分析,评价远志质量.方法 采用HPLC法同时测定远志中西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖等4种酚类有效指标性成分含量,结合药典方法测定远志中萜类有效指标性成分细叶远志皂苷含量,基于药物体系质量评价模式对远志进行有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,并对远志5种有效指标性成分进行关联分析.使用非关联系数、非关联度、关联度等相关概念指标反映与基准饮片质量的关联性.结果 样品2、3、6中有效指标性成分含量总体高于基准饮片样品4,样品9中有效指标性成分含量与样品4接近.以样品4为基准计算各样品与样品4的非关联系数,进一步得到关联度排序为:样品4 (0/100％)＞样品3(0.41/94.18％)＞样品9 (0.94/86.60％)＞样品6(0.96/86.31％)＞样品2(1.05/85.01％)＞样品11(1.15/83.62％)＞样品1(1.21/82.65％)＞样品12(1.23/82.43％)＞样品8(1.35/80.72％)＞样品14(1.39/80.10％)＞样品10(1.52/78.27％)＞样品7(1.55/77.91％)＞样品5(1.64/76.63％)＞样品15(2.27/67.56％)＞样品13 (3.12/55.44％),即样品3、9、6、2与基准样品4质量关联度较高.综合质量表征及关联分析结果,样品3、6、2、9质量优良度居前,其次为样品11、1、12.结论 基于药物体系质量评价模式对远志质量进行关联分析研究,可综合精准地评价远志质量优劣,为远志资源筛选、原料质量控制及应用提供了依据,同时亦可为中药质量评价提供方法学及其应用借鉴.     

基于有效基准特征图谱质量表征的卷丹饮片质量评价研究

目的 建立基于卷丹有效基准特征图谱的质量表征模式、方法与质量评价应用,以精准、有效地评价卷丹饮片质量.方法 以确定具有降血糖作用的卷丹饮片(实验样品编号S16)为饮片基准,以代表性成分王百合苷C及其含量为质量表征基准点,采用HPLC-PDA建立卷丹有效基准特征图谱.基于王百合苷C对照品模拟基准点的有效基准特征图谱质量表...     

响应面法优化陈皮中橙皮苷提取工艺

目的优选陈皮中橙皮苷的提取工艺。方法采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,以橙皮苷提取率为指标,考察乙醇浓度(A)、液料比(B)、提取时间(C)、提取次数(D)等因素对乙醇回流提取工艺的影响,优化陈皮中橙皮苷的提取工艺。结果陈皮中橙皮苷的最佳提取工艺条件为:采用12倍量70%乙醇提取3次,每次提取60分钟,橙皮苷提取率为65.69%。结论采用Box-Behnken响应面法优化得到的陈皮中橙皮苷提取工艺,稳定可行,橙皮苷提取率较高,满足产业化生产需要,可用于陈皮中陈皮苷的进一步开发应用。     

基于有效基准特征图谱质量表征的中药荷叶质量评价研究

目的 建立荷叶有效基准特征图谱质量表征模式和方法,以精准、有效地评价荷叶饮片质量。方法 以确定具有降血糖作用的荷叶饮片作为饮片基准,以有效特征指标性成分荷叶碱作为质量表征基准点,采用高效液相色谱-二极管矩阵检测器建立其有效基准特征图谱,以基于对照品模拟基准点的有效基准特征图谱质量表征信息作为评价荷叶饮片的质量标尺,并佐证其准确性,同时对其进行质量评价应用、验证。结果 以荷叶饮片（S1,饮片基准）中荷叶碱作为质量表征基准点（保留时间：43.293分钟,检测溶液中含量：0.084 mg/mL）,并以荷叶碱对照品准确模拟其基准点,对荷叶有效饮片（基准）进行质量表征,并佐证了检测方法的可行性及检测结果的准确性。基于荷叶碱对照品模拟基准点得到的荷叶有效基准特征图谱质量表征信息（质量标尺）为：11个共有特征峰的相对保留时间、相对峰面积;5个特征代表性成分金丝桃苷、异槲皮苷、O-去甲荷叶碱、紫云英苷、荷叶碱的相对含量、含量换算系数;涵盖了荷叶药学架构中主要化学类型：黄酮类、生物碱类。采用所构建的荷叶质量评价模式及其质量基准标尺对14批荷叶饮片的质量进行评价：S14、S4、S9、S13、S8、S11、...     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的地骨皮饮片质量研究

目的：建立地骨皮饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术评价地骨皮饮片的质量。方法：采用HPLC建立10批地骨皮饮片的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;以生成的对照指纹图谱检验45批市售不同产区地骨皮饮片的质量;采用聚类分析、主成分分析评价地骨皮饮片质量。结果：建立了地骨皮饮片HPLC指纹图谱,共标定14个共有峰,相似度均在0.90以上;45批地骨皮饮片的相似度为0.282~0.998,整体质量存在一定差别;聚类分析将45批地骨皮饮片聚为5类;主成分分析显示45批地骨皮饮片综合得分以D19、D18、D22较高。结论：指纹图谱结合化学模式识别可实现对地骨皮饮片的科学、准确评价,为地骨皮饮片的质量评价和合理应用提供了科学依据。     

生物电反馈治疗仪在产后盆底康复治疗中的效果观察及安全性分析

目的:观察生物电反馈治疗仪在产后盆底康复治疗中的效果观察及安全性分析。方法:选取我院分娩产妇90例(2019年3月至2020年1月),随机分为生物电反馈治疗仪治疗的观察组(45例)与常规治疗的对照组(45例),观察产妇治疗效果。结果:与对照组相比,观察组治疗有效率高,I-QOL评分高,ICIQ-SF评分低,不良情况发生率低,P<0.05。结论:在产后盆底康复治疗中应用生物电反馈治疗仪治疗,治疗效果好,生活质量高,患者受困扰程度低,不良情况发生率低,值得借鉴。