反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质。方法采用Diamond ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),含量测定以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 nm,柱温为30℃。有关物质测定采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为80∶20)(A)、0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为60∶40)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果雷美替胺与相关杂质及其降解产物均分离良好。雷美替胺在4.13³1.00 mg·L-1内具有良好的线性关系(Y=1.281×104x+5.605×103,R2=0.999 3),检测限为1.6 ng,定量限为4.8 ng。结论本法可用于雷美替胺的含量测定及有关物质检查。     

羧甲基壳聚糖的含量测定

羧甲基壳聚糖含量的测定通常采用的方法为乙酰丙酮法,但由于市售羧甲基壳聚糖样品中氨基的的脱乙酰化程度和取代度差异,导致用乙酰丙酮法测定市售样品含量时实测值与理论值偏差较大.因此,采用测还原总糖含量的3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法)对羧甲基壳聚糖进行含量测定.经过方法学验证,该方法线性的平均相关系数r=0.999 5,以D-盐酸氨基葡萄糖计线性范围在200～1800μg,重复性实验RSD＝1.23%,平均回收率为100.06%,RSD＝2.45%,显色后吸收值在2 h内稳定.用DNS法对市售羧甲基壳聚糖样品的含量测定结果与理论含量基本相符.因此,该方法更适用于羧甲基壳聚糖的含量测定.     

疑难病例析评第222例甲状腺肿大-反复颈痛伴发热-甲状腺超声血流丰富

病历摘要患者女,39岁,2004年7月无明显诱因发现颈部增粗伴有颈痛、发热,体温37.0～37.9℃,在当地医院查甲状腺功能,游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)14.05 pmol/L[免疫化学发光法(ICMA)2.3～6.3pmol/L;括号内为参考值,下同],游离甲状腺素(FT4)57.5 pmol/L(ICMA,10.3～24.4 pmol/L),促甲状腺激素(TSH)0.05 mU/L(ICMA,0.4～4.0mU/L),甲状腺过氧化物酶抗体(TPOAb)9.4%(Elisa,＜20%),甲状腺球蛋白抗体(TgAb)11.3%(Elisa,＜20%),白细胞2.8×109/L,红细胞沉降率(ESR)61 mm/1 h,甲状腺超声示多发性密度不均影,甲状腺显像示摄锝功能低下,甲状腺不显影,甲状腺摄碘率低下,2 h 0.1%,4 h 0.3%,诊断为亚急性甲状腺炎(SAT),给予地塞米松治疗后体温正常,改泼尼松口服治疗1个月,疼痛缓解,但体重增加10 kg,停药1个月后再次出现颈部疼痛伴低热,服用泼尼松后症状减轻,但甲状腺肿大无明显恢复.     

gp100:209-217(210M)疫苗的研究进展

<正>黑色素瘤是恶性程度最高的皮肤肿瘤,具有高复发率和高死亡率的特点[1],其5年生存率低于10%,属于最难有效治疗的肿瘤之一[2]。由于黑色素瘤易发生转移,主要治疗方法为及早局部手术切除根治、晚期化疗和放疗等,但结果均不理想。近年来,随着分子生物学及基因工程技术的发展,利用多肽疫苗治疗黑色素瘤的方法受到广泛关注[3-6]。多肽疫苗通过启动人体自身的免疫功能对抗肿瘤细胞,不会破坏人体其他健康的生理组织,安全性高。     

多发性骨髓瘤伴双侧腹股沟巨大淀粉样变致股神经麻痹一例报告

患者 男,38岁,因无明显诱因出现腰痛1年而就诊.6个月前,患者出现右髋不适,偶有大腿前麻木,右腹股沟区有条索样肿物,质硬,无压痛;4个月前左髋部及大腿出现类似症状,左腹股沟亦触及肿物,并自感肿物逐渐增大,以左侧增大明显,双侧大腿及下肢麻木、无力、活动不灵活.     

响应面分析法优化利培酮微球体外加速释放条件

目的建立微球体外释放快速分析方法,考察其与体内相关性。方法制备生物可降解的利培酮微球,利用Box—Benhnken中心组合实验和响应面分析法,优化利培酮微球体外加速实验条件。结果体外加速释放最佳条件：温度48．4℃,磷酸盐缓冲液的pH4．62,有机溶剂浓度为24％。验证实验表明优选工艺参数较为理想。结论优选的体外加速释放与长期释放及体内相关性良好。     

驻京某部2006—2008年食品及餐厨具监测分析

食品卫生安全是近几年来全社会普遍关注的热点问题,食品和餐厨具的检测合格率是反映饮食安全的重要依据。为掌握驻京部队单位食品卫生安全状况,保护广大官兵的健康,为提高食品卫生质量和加强食品卫生监督管理工作提供依据,我们对驻京某部饮食单位2006—2008年消费较多的几类食品及餐厨具的消毒效果进行了监测分析,结果如下。