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R(+)-和S(-)-磷酸苯丙哌林的合成及镇咳活性 总被引:1,自引:0,他引:1
目的合成R( )-和S(-)-磷酸苯丙哌林并考察其镇咳活性.方法以S(-)-乳酸乙酯为原料制得重要中间体S(-)-1-(2-苄基苯氧基)-2-丙醇.该中间体经对甲苯磺酰化后,与哌啶发生一次SN2反应制得R-苯丙哌林;与LiBr和哌啶发生两次SN2反应制得S-苯丙哌林.R-和S-苯丙哌林与磷酸成盐,经乙醇重结晶得R( )-和S(-)-磷酸苯丙哌林.采用手性HPLC法测定产物的光学纯度.采用豚鼠柠檬酸致咳模型考察两对映体的镇咳活性.结果 R( )-和S(-)-磷酸苯丙哌林ee值分别为96%和95%.以3 min内咳嗽次数为考察指标,(±)-磷酸苯丙哌林,R( )-和S(-)-磷酸苯丙哌林ED50值分别为16.1、23.3、25.4 mg/kg.以随后5 min内咳嗽次数为考察指标,它们的ED50值分别为11.9、13.5、19.2 mg/kg.结论 R( )-和S(-)-磷酸苯丙哌林均具有镇咳活性,但稍弱于(±)-磷酸苯丙哌林. 相似文献
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调经祛斑片薄层色谱鉴别和含量测定方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立调经祛斑片的质量控制方法.方法 用薄层鉴别法对当归、白芍、墨旱莲进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定.结果 通过方法学考察,芍药苷的进样量在 0.1~2.0μg 范围内呈良好的线性关系.其平均加样回收率(n=9)为99.12%,RSD=0.63%.结论 薄层鉴别专属性强,分离度好,含量测定方法简便准确,灵敏度高,可有效控制调经祛斑片的质量. 相似文献
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目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地紫锥菊提取物中7种酚酸类成分的含量;层次聚类分析法(HCA)对其进行统计归类,为质量的一致性和合理应用提供依据。方法色谱柱为Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速0.8 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长280 nm;进样量为10μL。对不同产地紫锥菊中酚酸含量进行聚类分析。结果 HPLC法可用于准确测定紫锥菊中酚酸类成分的含量,7种酚酸类成分在该色谱条件下有良好的分离度,在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,平均回收率均在98.41%~101.9%,RSD<3.0%。结论建立的测定方法简便、准确,结合层次聚类分析可用于紫锥菊及其提取物的质量控制。 相似文献
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藤茶中杨梅素和二氢杨梅素的分离及抗心肌细胞凋亡作用 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 利用聚酰胺法从藤茶中分离得到杨梅素(MYR)和二氢杨梅素(DMY),研究其对心肌细胞的保护作用.方法 通过水提法得到总黄酮,上聚酰胺柱,以醇水梯度洗脱分离,收集30%~50%醇馏分得DMY的单体,60%~70%醇馏分中收集到MYR单体.用流式细胞仪(FCM)检测两种化合物对心肌细胞凋亡的影响.结果 FCM检测结果显示,MYR和DMY对H2O2诱导的心肌细胞凋亡有明显抑制作用.结论 聚酰胺法能够分离得到MYR和DMY单体;MYR及DMY有抑制心肌细胞凋亡作用. 相似文献
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以苯甲酰Corey内酯(1)为起始物料,经过2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)/次氯酸钠选择性氧化、Wittig-Hornor反应、手性还原、脱苯甲酰基、三乙基氯硅烷保护羟基、内酯还原、Wittig反应、成酯、羟基保护与脱保护共10步反应,得到最终产物曲伏前列素(13),总收率15.3%。终产物经1H NMR、13C NMR和MS进行结构确证。该合成路线中使用乙醇/正己烷打浆法、甲基叔丁基醚重结晶和硅胶柱色谱等方法对各个中间体的分离纯化操作进行简化,原料易得、条件温和且可控,为国内曲伏前列素类仿制药的工业生产提供了参考。 相似文献
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目的:建立戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E的TLC鉴别和HPLC含量测定的方法,为建立戒酒灵口服液质量标准提供参考。方法采用TLC法对戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E进行定性鉴别,并采用HPLC法对二者进行含量测定。色谱条件:COSMOSIL C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);乙腈(A)和0.2%醋酸-水溶液(B)梯度洗脱(0.0~15.0 min:30%~40% A;15.0~40.0 min:40%~45%A);检测波长为234 nm;柱温为室温;流速为1 mL/min;进样量为10μL。结果在TLC图中,戒酒灵口服液的供试品溶液分别与葫芦素B、E的对照品溶液在相同位置上显现暗斑。含量测定实验中,葫芦素B和葫芦素E质量浓度分别在0.01574~0.3148 mg/mL和0.003744~0.07488 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7%(RSD=1.29%,n=6)和98.4%(RSD=1.68%,n=6)。戒酒灵口服液中葫芦素B和葫芦素E的平均含量分别为0.36 mg/mL( RSD=0.85%,n=6)和0.033 mg/mL( RSD=0.78%,n=6)。结论此鉴别和含量测定方法简便、快捷、准确、可靠,能有效地对戒酒灵口服液的质量进行控制。 相似文献