分光光度法测定灵芝孢子粉中总三萜含量

[目的]建立灵芝孢子粉中总三萜的含量测定方法。[方法]以熊果酸为对照品,用5％香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸显色,在548．1nm波长处测定样品吸光度。[结果]熊果酸在0．022-0．130mg范围内线性关系良好,回归方程y=6．62x-0．0171,r=0．9995,回收率均值108．94％,RSD为5．24％（n=5）,方法精密度实验样品含量均值为5．41％,RSD为1．59％（n=6）。[结论]该方法操作简便、快速,结果稳定,重现性好,适用于灵芝孢子粉中总三萜含量的测定。     

气相色谱-质谱联用-负化学源法测定食品中指示性多氯联苯的研究

[目的]以加速溶剂萃取技术和稳定性同位素稀释法、气相色谱负化学源（NCI）质谱法,建立食品中指示性多氯联苯单体（PCBs）测定方法。[方法]样品中加入^13C12取代同位素,经加速溶剂萃取、浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后,以GC—MS-NCI分析浓缩液,进行选择离子监测,以内标法的相对响应因子定量。[结果]各单体在20～2000ng／mL内重复测定时,相对响应因子的相对标准偏差（RSD）2．2％～19．3％,符合线性要求;检测限0．003～38．6μg／kg,同时低于5个氯原子的PCBs单体,其NCI法灵敏度小于EI法,当超过5个氯原子时,NCI法灵敏度为EI法的1．1～67．4倍;以干贝与肉松为加标基质进行准确度和精密度试验,干贝加标水平为0．5、1．0μg／kg,肉松为0．5μg／kg。测定国家限量标准规定的PCBs各单体时,其回收率和RSD分别在72．1％～129％和4．1％～18．5％。[结论]本法测定PCBs的灵敏度较高,可满足国家限量标准的要求。     

初始MRI阴性的富亮氨酸胶质瘤失活基因1抗体相关脑炎一例

患者男性,24岁,因右上肢反复抽动10天,于2020年5月7日入院.患者入院前10天无明显诱因出现右上肢抽动、疼痛痉挛,面肌抽动,每次持续1～2秒,伴记忆力下降,无法回忆昨天进食食物、亲属姓名及家庭住址,当地医院行头部MRI检查显示右侧枕叶海绵状小血管瘤(图1),脑电图可见右侧颞区少许尖波,临床诊断为"癫(痫)",予丙...     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用快速测定茶叶中9,10-蒽醌含量

目的 建立基于在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS/MS)及稳定同位素稀释技术快速测定茶叶中9,10-蒽醌(9,10-AQ)的新方法.方法 茶叶经乙腈提取,用基质分散固相萃取(QuEChERS)技术净化后上机,在线GPC-GC-MS/MS系统(多反应监测方式,MRM)对9,10-AQ及其同位素内标(蒽醌-d8,AQ-d8)进行检测.结果 茶叶样品经QuEChERS法处理后直接上机测定9,10-AQ,在1～100μg/L浓度范围内线性良好(r=0.9995).以取样量1 g,定容体积5 ml计,方法检出限2μg/kg,定量限5μg/kg,加标回收率在81.2％～103.0％,RSD值为3.4％～6.8％,供测样品溶液24 h内稳定性良好.结论 该法样品前处理简单快速、灵敏度高、稳定性好、消耗试剂少,适用于大批量茶叶样品快速筛查测定,为茶叶中9,10-AQ分析提供了新途径.     

稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定水中多氯联苯

目的建立水体中20种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定法,并应用于实际水样的测定。方法采集福州瓶装矿泉水(地下水)、自来水(生活饮用水管道末梢水),闽侯大学城内河水(地表水)和溪源宫溪水(生活水源水)等水样,气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)分析本底值,用含13C12稳定性同位素的PCBs定量内标(surrogate solution,SS)定量。各水样20、40和80 ng/L3个浓度加标(n=7),计算SS回收率进行前处理质控,计算PCBs回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)以验证方法,并将此法用于闽江流域上游支流至下游入海口共17个横断面江水的测定。结果方法检出限(method detection limits,MDL)为1.9~6.6 ng/L,水样回收率为70.9%~127%,RSD为0.5%~13%,定量内标SS的回收率为40%~90%。实际水样均未检出PCBs。结论本方法采用全自动固相萃取膜技术,比传统手工固相萃取柱法节省试剂,自动化程度高,同时运用稳定性同位素内标,结合GC-MS技术,结果更准确可靠,可运用于实际水样PCBs的测定。     

颅内动脉狭窄致缺血性脑卒中病人早期神经功能恶化的危险因素分析

目的分析颅内动脉狭窄所致缺血性脑卒中病人早期神经功能恶化的危险因素。方法选取2017年6月—2020年1月我院神经内科收治的急性缺血性脑卒中病人124例,根据入院后72 h是否发生早期神经功能恶化分为恶化组(42例)和正常组(82例)。比较两组年龄、性别、吸烟、饮酒、既往史、空腹血糖、血脂、凝血相关指标、美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分等临床资料差异。应用多变量Logistic回归分析颅内动脉狭窄所致缺血性脑卒中病人早期神经功能恶化发生的危险因素。结果恶化组前循环狭窄占比、闭塞占比、总胆固醇、淋巴细胞计数、超敏C反应蛋白(hs-CRP)、入院时NIHSS评分均高于正常组,差异均有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。将单因素分析中差异有统计学意义的指标作为自变量,多因素Logistic回归分析结果显示:颅内动脉闭塞[OR=1.231,95%CI(1.035,4.099)]、hs-CRP[OR=1.104,95%CI(1.007,3.234)]、入院时NIHSS评分[OR=2.471,95%CI(1.192,5.114)]均为颅内动脉狭窄所致缺血性脑卒中病人早期神经功能恶化的独立影响因素。结论颅内动脉闭塞,血hs-CRP含量升高,入院时NIHSS评分升高是颅内动脉狭窄所致缺血性脑卒中病人早期神经功能恶化的独立影响因素,尽早再通闭塞的颅内动脉,促进侧支循环开放,改善炎症状态,有利于预防早期神经功能恶化。     

离子色谱法测定水中氟的不确定度评定

[目的]分析离子色谱法测定水中氟的不确定因素,建立方法的不确定度评价方式。[方法]根据离子色谱分析的一般过程,采用JJF 1059-1999技术规范的要求,对水中氟的测定结果进行了不确定度评定[结论]由最小二乘法拟合曲线产生的不确定度对总不确定度贡献最大。     

高血压并发脑出血尼卡地平治疗期间血钙和血肌酐水平的变化及意义

目的：探讨高血压并发脑出血尼卡地平治疗期间血钙和血肌酐水平的变化及意义。方法选取高血压脑出血患者120例,并按数字随机法将其分为观察组（n＝60）和对照组（n＝60）。两组均行常规脑出血治疗,对照组采用乌拉地尔,观察组采用尼卡地平进行降压。检测两组治疗前、治疗2周的血钙和血肌酐水平,统计两组患者急性肾损伤和并发症发生情况,采用Kaplan Meier生存曲线分析1年生存率,比较不同急性肾损伤发生情况和预后情况患者的血钙和血肌酐水平及其与急性肾损伤和预后的关系。结果与治疗前比较,两组治疗2周的血钙水平均升高,血肌酐水平则降低。与对照组比较,观察组治疗2周的血钙水平均升高,血肌酐水平则降低（P＜0.05）。观察组急性肾损伤发生率低于对照组,1年生存率高于对照组（P＜0.05）。两组并发症发生率比较差异无统计学意义（ P＞0.05）。与并发急性肾损伤患者比较,无急性肾损伤患者治疗前后的血肌酐水平降低（P＜0.05）。不同急性肾损伤发生情况患者血钙水平差异则无统计学意义（P＞0.05）。与死亡患者比较,存活患者治疗前后的血钙水平较高,血肌酐水平则较低（P＜0.05）。 Spearman相关分析结果显示高血压并发脑出血患者血肌酐水平与其急性肾损伤发生率明显相关（r＝0.879,P＜0.05）;其血钙和血肌酐水平与其1年生存率亦明显相关（r＝0.798、－0.746,P＜0.05）。结论高血压并发脑出血予尼卡地平治疗可有效提高其血钙水平和降低血肌酐水平,预防急性肾损伤和改善预后,且其血钙和血肌酐水平与预后相关,高血压并发脑出血的血钙和血肌酐水平可能作为其预后评估的参考指标。     

应用灰色关联评价环境控制区洁净度

目的 探索环境控制区洁净度的综合评价方法，使各洁净室的检测数据具有科学性和可比性。方法 收集了2001～2004年7月福建省疾病预防控制中心对66家食品厂、制药厂、医疗单位、科研部门的449个洁净室尘埃粒子、沉降菌、浮游菌、风速、噪声、照度、温度、相对湿度、静压差等9项指标的检测数据，应用灰色关联从级别、类型、地区、年份4个方面进行归类分析，据此求得关联度，以评价质量优劣。结果 各级别中10万级最优，制药厂为各类别中最佳，莆田居各地区之冠，各年度中2003年最好。结论 灰色关联是一种较为准确、实用的综合评价方法。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定水中七种双酚类和烷基酚类化合物

目的建立同时测定水中7种双酚类和烷基酚类化合物的超高效液相色谱-荧光检测法。方法水样经ENVITM-18 SPE柱浓缩净化后,ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,乙腈与水梯度洗脱,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 7种双酚类和烷基酚类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好(r0.989),检出限为0.002~0.006μg/L,平均回收率为76.3%~101.2%(n=6),RSD为2.5%~6.3%。结论该方法简便可靠、易于掌握、便于推广,适用于水中7种双酚类和烷基酚类化合物的分析。