GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究北大核心CSCD

目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi~-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min^(-1)速率升至220℃,再以5℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药—时曲线符合二室模型,其药代学参数为T_(1/2)为(26.45±8.40)h,AUC_(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h^(-1)·L^(-1)。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。     

浅析临床医学检验中的实验误差

误差不可避免地时刻发生在临床检验工作中,现对各种误差的特征、来源、种类、纠正方法进行阐述,旨在提高临床检验质量,以最大限度地避免各种实验误差对临床诊断的影响。     

海桐花属植物化学成分及药理作用研究进展

海桐花属植物中含有多种化学成分,主要有萜类及其皂苷、类胡萝卜素、蒽醌类和苯酞类等化合物,药理活性主要为抗肿瘤、抗菌、保肝等.文章概述了近十年来该属植物化学成分和药理作用的研究进展,为海桐花属植物的开发和利用提供依据.     

双重食欲素受体拮抗剂类催眠药物的结构优化策略

食欲素受体拮抗剂,特别是双重食欲素受体拮抗剂（DORAs）,具有良好的镇静催眠效果,是近十年来新型镇静催眠药物研发的重点方向。较为经典的DORAs类药物有阿莫伦特、苏沃雷生、莱博雷生、达利多雷生等,DORAs类药物大部分是以U型分子骨架为基础对骨架上的模块进行改造,结构改造的核心目标是提高拮抗活性,此外还包括降低亲脂性、降低酶的时间依赖性抑制、降低药物外流比、提高脑浓度及降低P-糖蛋白的易感性。     

HPLC法测定香兰素衍生物片中香兰素衍生物含量

目的建立高效液相色谱法测定香兰素衍生物片中香兰素衍生物的含量。方法采用Agilent Zorbax C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸（40：60）,检测波长为306 nm。结果香兰素衍生物浓度在0.02～0.14 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6（n=7）,平均回收率为99.0%,RSD为0.49%（n=9）。结论本方法分离度好,结果准确,重现性好,可作为香兰素衍生物片中香兰素衍生物的含量测定方法。     

基于LC-MS技术对自然更年期（衰老）大鼠模型的代谢组学研究

目的：为进一步了解自然更年期综合征的代谢特征,探索其过程中对已知或未知生物通路的作用,采用基于HPLC-MS/MS技术的代谢组学研究方法,通过分析老龄化大鼠代谢轮廓,旨在获得全面的更年期大鼠代谢组水平的变化特征,发现并筛选与年龄相关的生物标志物。方法首先对6月和18月龄大鼠尿液采用HPLC-MS/MS发现代谢组学分析方法,通过XCMS在线分析大鼠正负模式离子检测谱,对代谢谱HPLC-MS/MS分析实验中标记的代谢物进行鉴定,数据经主成分分析后筛选出差异性代谢物,最后以MetPA对HPLC-MS/MS实验中筛选出的代谢物组进行代谢通路分析。结果分析结果得到三羧酸循环、精氨酸和脯氨酸代谢和乙醛酸代谢3条与老龄化大鼠代谢相关的通路。结论由代谢网络图可见,与年龄相关的代谢通路主要和生物氧化呼吸链反应以及尿素循环有关,且这些代谢通路与肝脏线粒体功能相关性很大。     

海桐化学成分和药理作用研究进展

海桐为海桐花科海桐花属植物,是传统的庭园名花和民间用药,具有一定的开发前景.文章从化学成分和药片价值方面综述了近年来对海桐的研究成果,为开发利用该植物提供理论依据,也对今后研究的重点提出了建议.     

表皮生长因子受体抑制剂放射增敏作用机制的研究

恶性肿瘤是严重威胁人类健康和生命的一大隐患,放射治疗是恶性肿瘤的主要治疗手段.临床上,大多数肿瘤放射治疗的疗效较低,因此,如何提高放射敏感性便成为肿瘤放射治疗领域中备受关注的问题.近年来,分子靶向治疗成为研究热点.研究发现,表皮生长因子受体(EGFR)起到保护细胞放射损失的作用,EGFR抑制剂对细胞有放射增敏作用[1].现对EGFR抑制剂的增敏作用机制进行综述.