RP-HPLC法测定桂附地黄丸中芍药苷和丹皮酚

桂附地黄丸收载于《中国药典》2005年版一部,由肉桂、附子(制)、熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻8味中药组成,具有温补肾阳之功效。牡丹皮是该方重要组成药材,所含酚性成分有丹皮酚、牡丹酚苷、牡丹酚原苷,所含萜类和苷类成分有芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷     

荧光猝灭法研究马钱子碱、士的宁与人血清白蛋白的相互作用

目的 研究马钱子碱、士的宁与人血清白蛋白(HSA)间非共价结合特性。方法 采用荧光猝灭法计算药物与蛋白间的结合常数与结合位点数;根据不同作用温度时药物-蛋白非共价结合复合物的热力学参数变化,分析药物与蛋白间的主要作用力类型。结果 当作用温度分别为25 ℃和35 ℃时,马钱子碱与HSA的结合常数(K)分别为2.12×10⁴ L/mol和1.97×10⁴ L/mol,结合位点数(n)分别为1.07和1.07;士的宁与HSA的K分别为6.34×10.3 L/mol和3.05×10³ L/mol,n分别为1.01、0.97。马钱子碱、士的宁与HSA间的作用力主要为氢键和范德华力。结论 马钱子碱、士的宁与HSA能自发形成不发荧光的复合物,这种药物蛋白结合可能对马钱子碱、士的宁的药动学过程产生一定影响。     

山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究

 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C₁₈SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^TMRelizSilC₁₈(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^-1醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2mL·min^-1,自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。     

电喷雾串联质谱法检测大鼠粪样中的樟柳碱及其代谢物

 目的应用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MSⁿ)法检测樟柳碱及其大鼠粪样中的代谢物。方法收集灌胃20 mg樟柳碱的大鼠粪样,用水浸泡后,以乙酸乙酯萃取,采用甲醇-0.01%三乙胺水溶液(以甲酸调节pH 3.5)(60∶40)为流动相,0.2mL·min^-1流速,40℃柱温,以及离子源喷射电压5.0 kV,毛细管电压45 V,毛细管温度200℃,鞘气(N₂)流速40个单位等进行LC-MS及LC-MSn检测原药及其代谢物。和空白粪样及樟柳碱相比较,根据代谢物相对分子质量的变化(ΔMr)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠粪样中发现5种代谢物,分别为莨菪品、去甲基莨菪品、去甲基樟柳碱、羟基樟柳碱以及樟柳酸等。结论该方法灵敏、快速、简便、可靠,适合于生物样品中的药物及其代谢物的快速鉴定。     

丹参、川芎与葛根配伍对葛根素的大鼠药动学影响

 目的 研究丹参、川芎与葛根配伍对葛根素的大鼠药动学性质的影响。 方法 Wistar 大鼠分别灌胃给予葛根和复方葛根提取物（相当于葛根素单体 300 mg· kg^-1 ）后,采用高效液相色谱法测定不同时间点大鼠血浆中葛根素的含量,绘制各时间点平均药 - 时曲线, 采用 3 P97 药动学软件对数据进行处理 。 结果 葛根素在大鼠体内的药动学行为符合开放二室模型,主要药动学参数有些不同,结果如下：葛根提取物组 <> t _{1/2 (ka)} =( 9.48 ±3.94) min , <> t _1/2α =(13.74±3.67) min , <> t _{1/2 β} =( 136.65±26.00) min , <> t _(peak) =( 29.02±11.94)min , <> ρ _(max) = (0.90±0.26)mg · L^-1 , AUC=( 186.10±49.57)m g · min · L^-1 , <> CL /<>F(s)= (1.72±0.53) L · kg^-1 · min^-1 , <> V /<>F(c)=( 241.57±94.64) L · kg^-1 ;复方葛根提取物组 <> t _{1/2 ka} =( 11.12 ±2.78) min , <> t _1/2α =(27.65±7.06) min , <> t _{1/2 β} =( 610.34±293.58) min , <> t _(peak) =( 24.50±4.56)min , <> ρ _max =( 2.57±1.34)mg · L^-1 , AUC=( 571.64±504.22)m g · min · L^-1 , <> CL /<>F(s)= (0.84±0.55 )L · kg^-1 · min^-1 , <> V /<>F(c)= (79.45±38.23) L · kg^-1 。 结论 丹参、川芎与葛根配伍使用,可以促进葛根素的吸收,提高其血药浓度,延长其体内作用时间。     

复方天麻颗粒中天麻素在大鼠体内的药动学研究

为了研究麦冬、五味子与天麻配伍对大鼠体内天麻素药动学的影响, 分别给Wistar大鼠灌胃低、中、高剂量复方天麻颗粒提取物 (剂量分别相当于天麻素50、100和200 mg·kg⁻¹) 及天麻提取物 (剂量相当于天麻素100 mg·kg⁻¹), 于不同时间点采集大鼠血浆。血浆样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后, 用液相色谱法测定血浆中天麻素含量。各给药组天麻素平均血药浓度-时间数据用WinNonlin 5.2.1药动学软件进行动力学分析, 组间药动学参数用SPSS 17.0软件进行统计分析。结果表明, 低、中剂量复方组天麻素在大鼠体内符合一级吸收非房室模型, 高剂量复方组天麻素在大鼠体内符合零级吸收非房室模型。对比分析大鼠灌胃100 mg·kg⁻¹天麻素的复方天麻颗粒提取物和天麻提取物时的药动学参数, 复方组C_max显著变小 (P < 0.01)、MRT_0−∞显著延长 (P < 0.01), 表明麦冬、五味子与天麻配伍, 可延缓天麻素的吸收, 降低消除速率, 增加体内作用时间。     

老年人工膝关节置换术患者的康复护理

目的探讨老年人工膝关节置换术患者的合理康复护理方法。方法 120例行人工关节置换术的老年患者随机分为人性化康复护理组和常规护理对照组,各60例。人性化康复护理组的老年患者进行一般护理,同时进行心理护理,肌肉和关节康复训练等。常规护理对照组的患者则只采用一般护理。结果人性化康复护理组的老年患者术后3个月的膝关节HSS疼痛评分、功能评分、肌力评分、活动度评分、屈膝畸形评分、满意度评分均大于常规护理对照组(P<0.05)。结论对老年人工膝关节置换术的合理人性化康复护理方法可有效减少并发症的发生,提高患者膝关节的预后情况,恢复滑膜的运动功能。     

山莨菪碱及其大鼠肠内菌体外代谢物的液相色谱-质谱法分析

目的 用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱联用法研究山莨菪碱在大鼠肠内菌中的代谢。方法 以山莨菪碱优化色谱及质谱条件，总结其色谱及质谱行为规律。将山莨菪碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养，并与空白样品及山莨菪碱对照品进行比较，依据被测物的多级质谱数据，鉴定代谢物并阐述其结构。结果 在温孵液中发现了山莨菪碱的脱水及水解代谢产物，即脱水山莨菪碱、6β-羟基托品和托品酸。结论 该方法灵敏、快速、简单，适合于药物代谢分析。     

电喷雾离子阱质谱法研究蛋白与小分子配体间非共价结合的方法学探讨

以小檗碱与α₁-酸性糖蛋白间的非共价结合作用为例，提出了一种新的质谱滴定法。其主要假定条件是：当蛋白与小分子配体间有一定亲合力、且作用配体的摩尔量大于作用蛋白的摩尔量时，蛋白复合物总浓度与作用蛋白总浓度近似相等。通过不同摩尔量比的小檗碱对α₁-酸性糖蛋白的电喷雾离子阱质谱(ESI-IT/MS)滴定实验，分析小檗碱与α₁-酸性糖蛋白复合物的结合特点，并应用荧光法进行验证。结果表明应用质谱滴定法与荧光法得到的小檗碱与α₁-酸性糖蛋白复合物的结合特性常数(如稳定常数、结合位点数、作用力类型)基本相同。与传统质谱滴定法相比，本文提出的ESI-IT/MS滴定法用于蛋白与小分子配体间非共价结合特性研究，所用仪器相对便宜，方法简单且适应强，在一些研究体系中可得到更准确的实验结果。