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641.
目的:建立注射用丹红(粉针剂)HPLC色谱指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法,以原儿茶醛为内参照物,色谱柱:Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0min时A-B(100∶0),80min时A-B(67∶33),85min时A-B(60∶40),100min时A-B(60∶40),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:280nm。结果:在色谱指纹图谱中,确定了19个共有峰,建立了注射用丹红(粉针剂)共有模式,各批丹红(粉针剂)与共有模式相似度均在0.99以上。结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了依据。 相似文献
642.
目的:建立液质联用法测定人血浆中伪麻黄碱的浓度。方法:采集到的血浆样品以苦参碱为内标,经0.2 mL 0.02 mol·mL~(-1)碳酸钠溶液碱化后氯仿萃取进行 LC-MS 分析。色谱条件为 Kromasil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(13:87),流速为1.0 mL·min~(-1);质谱条件为大气压电喷雾离子源(ESI 源),正离子方式检测;扫描方式为选择离子监测(SIM),用于定量分析的离子分别为 m/z 166(伪麻黄碱)和 m/z 249(苦参碱)。结果:方法的线性范围为5~300 ng·mL~(-1),定量下限为5 ng·mL~(-1),提取回收率均大于77.9%,日内、日间精密度(RSD)均小于12.7%。结论:本方法灵敏、专属,适于伪麻黄碱人体血浆药物浓度的测定。 相似文献
643.
目的:建立测定大鼠血浆样品中多西他赛浓度的方法,并进行药动学研究。方法:以紫杉醇为内标,取8只大鼠尾静脉单剂量注射多西他赛5mg·kg-1,分别于给药前和给药后2、15、30、90、240、480、720、1440min眼眶后静脉丛采血,采用液相色谱-串联质谱法测定其血药浓度,并计算药动学参数。结果:多西他赛在大鼠体内的药-时曲线符合三室模型,主要药动学参数t12z为(236.44±53.47)min,c0为(3.84±0.97)mg·L-1,AUC(0~t)为(66.66±11.39)mg·min·L-1。结论:本方法专属性好、准确度好、灵敏度好,可为今后临床患者血药浓度监测和药动学研究提供方法学依据。 相似文献
644.
目的 探讨胃高度恶性神经内分泌肿瘤—包括胃神经内分泌癌(gastric neuroendocrinecarcinomas, G-NECs)与胃混合性腺神经内分泌癌(gastric mixed adenoneuroendocrine carcinomas,G-MANECs)的临床病理特征及影响预后的因素。方法 回顾性分析福建医科大学附属第一医院化疗科2009年2月至2013年8月收治的50例胃高度恶性神经内分泌肿瘤(44例G-NECs、6例G-MANECs)患者的临床病理资料, 依照2010年WHO消化系统肿瘤分类标准,对其组织学及突触素、嗜铬素A及CD56的免疫组织化学染色进行观察和分析,结合生存时间分析影响预后的因素。结果 50 例患者的突触素、嗜铬素A及CD56的总表达率分别为98%、48%和38%。总中位生存时间为29月,1、2、3年存活率分别为84%、44%、10%。G-NECs与G-MANECs的生存时间差异有统计学意义(P<0.0001),肝转移与组织学类型紧密相关,G-MANECs更容易发生肝脏转移(P=0.005)。而G-NECs的亚类—大细胞型NEC、小细胞型NEC与混合型NEC之间的生存时间差异无统计学意义(P=0.9717)。结论 胃高度恶性神经内分泌肿瘤总体预后不良,尤以G-MANECs为甚,且G-MANECs更容易发生远处转移。 相似文献
645.
目的测定黄芪药材总多糖、总皂苷、总黄酮的含量,建立黄芪HPLC指纹图谱及判别其产地的线性数学模型,为黄芪药材的综合质量评价提供依据。方法有效部位总成分的测定:分别以苯酚-浓硫酸比色法、香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法及紫外分光光度法进行总多糖、总皂苷、总黄酮的含量测定;HPLC指纹图谱的建立:以芒柄花素为内参比峰,采用Krom asilODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-质量分数为0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~36 m in:体积分数为15%~31%A,36~65 m in:体积分数为31%~90%A,65~75 m in:体积分数为90%~95%A),流速1.0 mL.m in-1,检测波长203 nm,柱温35℃。采用独立性权重法确定色谱指纹图谱15个共有峰及3个总成分的权重,进行聚类分析和判别分析。结果 D-无水葡萄糖、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷分别在20.1~100.3 mg.L-1、40.4~505.0μg、0.5~24.8 mg.L-1内线性关系良好,平均回收率分别为97.7%、98.0%、95.7%;获得了理想的黄芪药材HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰;根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类,建立的判别函数能够对黄芪产地及其优劣进行较为准确的判别。结论 有效部位总成分的测定与HPLC指纹图谱特征峰相结合的聚类方法以及所建立的判别函数可为黄芪药材的综合质量评价提供依据。 相似文献
646.
GC法同时测定林蛙卵中5种脂肪酸含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后同时测定林蛙卵中肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度200℃,保持2 m in,以4℃.m in-1升至230℃,维持8 m in;进样口温度:260℃;检测器温度:280℃;流速:0.3 mL.m in-1;分流比为20∶1;进样体积为1μL。结果:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯浓度分别在0.015~0.152 mg.mL-1(r=0.9994),0.106~1.056 mg.mL-1(r=0.9993),0.020~0.203 mg.mL-1(r=0.9991),0.133~1.332 mg.mL-1(r=0.9995),0.055~0.545 mg.mL-1(r=0.9992)范围内有良好的线性关系(n=6);方法回收率(n=9)分别为97.4%,97.6%,97.9%,97.4%,96.0%。结论:本法简单、准确,重复性好,可作为测定林蛙卵中... 相似文献
647.
648.
目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。 相似文献
649.
大手术重症患者血小板计数的变化及临床意义 总被引:2,自引:0,他引:2
目的研究大手术重症患者血小板计数(BPC)的变化,并探讨其临床意义.方法回顾性分析72例重症患者大手术前后BPC的变化.结果重症患者大手术后BPC的水平明显低于术前(P=0.001);术后死亡组BPC水平明显低于生存组(P<0.05);术后血小板减少症患者病死率为66.7%,明显高于非血小板减少者(P<0.001);术后BPC<50.0×109/L组患者的病死率高于50.0(BPC<100.0×109/L组,而50.0(BPC<100.0 × 109/L组的病死率又高于BPC(100.0×109/L组(均为P<0.05);BPC水平下降幅度与术中出血量呈正相关(P<0.001);术后BPC<50.0×109/L的患者病死率为100%.结论重症患者大手术后BPC的水平明显下降,术中大出血可能是其主要原因之一;BPC可作为估计大手术重症患者预后的指标,BPC<50.0×109/L是术后死亡的危险征兆. 相似文献
650.