MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定林蛙不同组织中胆固醇的含量

目的建立林蛙不同组织中胆固醇含量的测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Kro-masil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为99∶1),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果胆固醇的线性范围为8.35~133.60 mg.L-1(r=0.999 9),平均回收率为96.7%(n=9)。结论 RP-HPLC法可作为测定林蛙不同组织中胆固醇含量的方法 。     

波长转换RP-HPLC法同时测定茯苓不同部位中5种三萜酸含量

建立同时测定茯苓不同部位中去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法。采用紫外-波长转换检测的RP-HPLC法: 色谱柱为Kromasil C₁₈柱 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm); 流动相为乙腈 (A)-0.05%磷酸水溶液 (B) 系统, 梯度洗脱 (0～5 min, 60%A～64%A; 5～35 min, 64%A～65%A; 35～35.01 min, 65% A～73% A; 35.01～53 min, 73% A); 流速为1.0 mL·min⁻¹; 检测波长为0～48 min, 241 nm (去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸), 48～55 min, 210 nm (茯苓酸)。去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在30.5～610.0 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 6)、12.66～253.2 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 5)、2.99～59.7 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 7)、6.13～122.5 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 5)、11.3～226.0 μg·mL⁻¹ (r = 0.999 5) 内浓度与峰面积呈良好的线性关系; 方法回收率分别为98.5% (RSD = 1.9%)、99.4% (RSD = 1.7%)、97.9% (RSD = 1.2%)、96.7% (RSD = 2.5%) 和97.9% (RSD = 2.3%)。结果表明, 本方法简便、准确、重现性好, 为茯苓药材的质量控制提供了依据。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

柱前衍生HPLC法分析白土茯苓多糖中单糖的组成

目的:建立柱前衍生HPLC法测定白土茯苓多糖中单糖的组成.方法:以三氟乙酸(TFA)水解白土茯苓多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定白土茯苓多糖中单糖的衍生物.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:100 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH = 5.5)∶乙腈=77∶23(V/V);检测波长:245 nm.结果:白土茯苓多糖中含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,其摩尔比为66∶1∶7590∶452∶528.结论:该方法简便、准确,可以测定出白土茯苓多糖中单糖的组成.     

RP-HPLC法测定苦碟子中腺苷

苦碟子,学名抱茎苦荬菜Ixeris sonchifolia (Bge.)Hance,为菊科苦荬菜属(Ixeris Cass.)植物,具有清热解毒、凉血、活血、排脓之功效[1]。现代药理学和临床试验表明,苦碟子具有镇痛、镇静和心血管等多方面的活性,可用于冠心病、心绞痛、心肌梗死等症[2]。苦碟子主要成分有黄酮类、三萜类及腺苷等。研究表明,腺苷(adenosine)具有明显的扩张血管,改善微循环,增强组织细胞营养,改善缺血缺氧的作用,同时还具有抗血小板聚集,降低全血粘度的作用[3]。目前对苦碟子药材中腺苷的测定尚未见文献报道。本实验建立了RP-HPLC法测定苦碟子中腺苷的…     

栀子豉汤回流提取工艺的优化

目的优化栀子豉汤回流提取工艺。方法以料液比、提取时间、提取次数为影响因素,京尼平-1-β-龙胆苷、栀子苷、大豆苷、染料木苷含有量为评价指标,响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为料液比1∶10,提取时间2h,提取次数2次,京尼平-1-β-龙胆苷、栀子苷、大豆苷、染料木苷含有量分别为0.749、3.246、0.055、0.047 mg/g。结论该方法稳定可靠,可用于回流提取栀子豉汤。     

RP-HPLC法测定龙胆中的当药苦苷和当药苷

龙胆为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana m an-shurica K itag.、龙胆G. scabra Bunge、三花龙胆G.trif lora Pall.或坚龙胆G. rigescens F ranch.的干燥根及根茎[1],尚有非正品草本威灵仙(草龙胆)Veron icastrum sibiricum (L.) Pennell的干燥根及根茎和红花龙胆G. rhod antha F ra