同位素稀释气相色谱质谱法测定血清总胆固醇

目的建立一种新的同位素稀释-气相色谱-质谱（ID／GC／MS）测定人血清总胆固醇的方法。方法取一定量的血清样品与[3，4-^13 C2]-胆固醇内标溶液充分混匀，水解并提取溶液中的胆固醇后，用N，O-二-（甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生胆固醇为三甲基硅烷醚；气相色谱．四极杆质谱（GC/MS）选择检测目标离子。检测标准溶液和血清样品的m／z368和m／z370的离子强度并积分，校正标准溶液中天然同位素胆固醇对内标的影响，将校正后的胆固醇和内标的m／z368和m／z370面积比对胆固醇标准溶液浓度做线性回归。用拟合的回归方程定量血清样品胆固醇浓度。结果建立的ID／GC/MS测定胆固醇的方法平均批内变异系数0，04％～0．81％。分析美国国家标准物质与技术研究所（NIST）2个浓度水平的标准血清SRM1951a，相对偏差分别是0．19％和0．90％。结论建立的ID／GC/MS测定胆固醇的方法操作简单、精密，可以用做血清胆固醇的准确定量。     

同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清肌酐

目的 建立一种使用同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清肌酐的候选参考方法.方法 以[2H3]肌酐为内标,用无水乙醇沉淀血清中的蛋白质,用氯仿纯化上清液,用液相色谱串联质谱分离测定,以包括法定量.结果 血清肌酐测定的批内、批间和总变异系数的平均值分别为0.57%(范围0.52%～0.61%)、0.43%(范围0.11%～0.59%)和0.73%(范围0.62%～0.83%).加样回收试验的回收率范围为99.09%～101.13%.分析两种参考物质SRM909b和SRM 967b,测定结果与认定值的偏差小于0.4%.结论 建立了ID-LC/MS/MS法测定血清肌酐的方法,方法准确、精密、简便,可望作为血清肌酐测定的参考方法.     

同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清葡萄糖

目的 建立一种使用同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)测定血清葡萄糖的候选参考方法.方法 以[~(13)C_6]葡萄糖为内标,用重量法准确地与血清混合,除去蛋白后在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮反应,用LC/MS/MS测定葡萄糖和内标衍生产物,以包括法定量.结果 血清葡萄糖测定的批内、批间和总变异系数的平均值分别为0.36%(范围0.28%-0.42%)、0.47%(范围0.20%-0.67%)和0.61%(范围0.42%-0.76%).加样回收试验的回收率范围为99.0%-100.9%.分析参考物质SRM 965a,测定结果与认定值的平均偏差为-0.20%(范围-0.39%-+0.11%).结论 建立了ID-LC/MS/MS法测定血清葡萄糖的方法,方法准确、精密、简便,可望作为血清葡萄糖测定的参考方法.     

正常足月新生儿早期血清胆红素动态观察

早期新生儿血清胆红素平均值是临床儿科医师鉴别新生儿生理性黄疸和病理性黄疸常用指标之一.近年来,由于有些学者提出母乳喂养可加重生理性黄疸,应提高以往参考书中的血清胆红素平均值[1].为正确的制定早期新生儿血清胆红素平均值,我们对在本院出生的北京地区母乳喂养的正常、足月新生儿140例进行早期血清胆红素监测.     

方法学比较实验的设计及对两种白蛋白测定法的比较

目的 分析溴甲酚绿（ＢＣＧ）法和溴甲酚紫（ＢＣＰ）法进行血清样本白蛋白（ＡＬＢ）测定时的偏倚。方法 依据美国国家临床实验室标准协会ＥＰ９－Ａ文件,每天取临床样本８份,分别用两种方法测定样本白蛋白含量,共测定５ｄ,记录检测结果,去除离散点,计算线性方程和相关系数,进行偏倚估计。结果 在进行患者新鲜血清样本白蛋白测定时,ＢＣＧ法和ＢＣＰ法测定结果的预期相对偏倚在ＡＬＢ浓度＝５０ｇ／Ｌ时为１．８％,白蛋白＝４０ｇ／Ｌ时为５．５％,白蛋白＝３０ｇ／Ｌ时为１１．６％;在测定质控品白蛋白时,两种方法测定结果的相对偏倚可达３６％。结论 ＢＣＧ和ＢＣＰ方法在测定血清样本白蛋白时,测定结果的相对偏倚随白蛋白浓度降低而增加;在测定质控品时,其相对偏倚随产品不同而不同,最大可达３６％。     

血清尿素测定基质效应研究

目的 评价2007年全国室间质量评价(EQA)临床化学项目材料和13种市售制备物血清尿素测定在7种脲紫外速率法测定系统上的基质效应,并考察这些测定系统的校准偏差.方法 按美国临床和实验室标准协会(CLSI)EP 14-A2试验方案,同位素稀释气相色谱质谱法作比对方法,7种尿素酶常规方法为待评方法,用比对方法和待评方法同时测定25份新鲜冰冻人血清和EQA材料及市售制备物.考察常规方法和比对方法测定EQA材料(或市售制备物)结果间的数量关系与它们测定新鲜冰冻人血清样品数量关系的一致程度,评价样品的基质效应.考察新鲜冰冻人血清样品常规方法和比对方法结果的差异,评价测定系统的校准偏差.结果 8种EQA材料和3种市售制备物对参加评价的所有测定系统无基质效应,1种市售制备物对所有系统都表现基质效应,其他样品视系统的不同而表现出不同的情况.7种测定系统中的6种都存在不同程度的校准偏差:同直线Y=X相比,系统A的斜率、截距偏差均小于5%,不存在明显校准偏差.系统B、C、D、F、G的斜率偏差小于5%,截距偏差大于5%,存在一定的校准偏差.系统E的斜率和截距偏差均大于5%,表现为存在校准偏差.结论 样品的基质效应和测定系统的校准偏差影响血清尿素测定的准确性和可比性.应充分重视基质效应和校准偏差对临床检验量值溯源的影响.