克林霉素磷酸酯有关物质测定方法比较及优化

目的筛选并建立有效的克林霉素磷酸酯有关物质测定方法。方法反相高效液相色谱法,色谱柱为资生堂CAPCELLPAKC8（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸3．5ml,加浓氨溶液2．5ml,加水至1000ml,用浓氨溶液调pH至3．90±0．05）-甲醇-乙腈（80：18：2）;柱温40℃,检测波长为210nm。结果林可霉素与溶剂峰、克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰之间的分离均符合系统适用性实验的要求。结论本方法专属性强、灵敏度高,可满足克林霉素磷酸酯峰有关物质测定要求。     

注射用粉针溶液颜色限度的制订

本实验采用<中国药典>2000年版二部附录首次收载的溶液颜色检查第三法(色差计法),同时结合经典的目视法对一种抗生素注射用粉针的10批具有代表性的样品进行了溶液颜色的考察测定,并对测定数据进行置信区间的计算,从而较为科学合理地制订出其溶液颜色检查项的限度规定.     

国内外5个厂家罗红霉素片溶出度考察

采用硫酸显色的方法对国内外５个厂家生产的罗红霉素片进行了溶出度考察。结果表明５个厂家的溶出速率没有明显差异，均高于中国药典片剂溶出量的一般限度。由于５个厂家在我国销售的零售价格有很大差异，因此，本实验对于国内消费者选择使用罗红霉素片，有一定的指导意义     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质。方法:采用梯度洗脱方法,用 C_(18)BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值至3.5)-乙腈(95:5)为流动相 A,乙腈为流动相 B;以1.0 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0～6 min,A 为94%;6～20 min,A 从94%→30%;20～27 min,A 为70%;27～28 min,A 从70%→94%;28～35 min,A 为94%;检测波长为272 nm。通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位。结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min 的甲酰头孢尼西缩短为21 min。通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA 进行准确定位。结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求。     

HPLC法测定复方滴眼液中氯霉素和盐酸丁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方滴眼液中氯霉素和盐酸丁卡因含量的方法。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm;5μm),流动相为0.01mol·L-1醋酸铵(pH3.5)-甲醇(40:60),检测波长为290nm。结果氯霉素和盐酸丁卡因分别在0.075～0.225mg·ml-1和0.05～0.15mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为C=47.6A+198.6,r=1.000和C=38.4A+232.8,r=1.000;平均回收率分别为100.4%(n=9);平均回收率为99.5%(n=9);精密度实验RSD均为0.1%,重现性试验RSD分别为0.31%和0.53%,结论本法简单、准确、重现性良好,可同时测定氯霉素盐酸丁卡因滴眼液中的氯霉素和盐酸丁卡因。     

骨科Ⅰ类切口围手术期预防性使用抗菌药物调查分析

目的了解我院骨科Ⅰ类切口围手术期预防性使用抗菌药物情况。方法随机抽取2012年7-8月我院骨科Ⅰ类切口手术病例160例,对围手术期预防性应用抗菌药物情况进行回顾性调查分析。结果 160例骨科手术患者均使用了抗菌药物,预防性抗菌药物使用率为100%,术前30min-2h使用抗菌药物仅为87例,占54.4%,手术开始后使用抗药菌物为30例,占18.8%。术中无追加用药,术后用药时间1-2d仅占42.5%,其余均超过3d。预防性使用抗菌药物频率最高的是第三代头孢菌素。结论我院围手术期使用抗菌药物存在选药起点高、用药时机不合理、用药疗程长、联合用药等问题。     

阿奇霉素有关物质测定方法的优化

目的 对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化.方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ(51μm,4.6mm×250mm)色谱柱;磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节pH值至8.2):乙腈(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长210nm.结果 阿奇霉素在10～1000μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测限为100ng,与其已知杂质分离度良好.结论 本方法可用于测定阿奇霉素及制剂的有关物质.     

美国药典(USP28/NF23)附录无菌检查

药典（Pharmacopoeia）是一个国家记载药品规格、标准的法典。大多数由国家组织药典委员会编制，并由政府颁布，具有法律的约束力。药典中规定了常用药物及制剂的质量标准，并将各种检查的具体方法收入附录。各国药典在一定程度上可反映该国家药物生产、医疗和科技的水平。目前，随着中国加入WTO组织，药品的原料及各种制剂的进、出口检验标准及方法均需要参照进、出口国的药典，同时，在进口药品注册及进口药品质量复核时，相应的送审资料中均要求药品质量标准的检验方法及其译文，并且要求：各类中文翻译件必须忠实原文，并符合中国的专业规范。引用最多的就是药典的附录部分内容。本文将美国药典（USP28／NF23）附录中的无菌检查章节译出，希望给医药界工作者提供参考。