中药提取分离的组合与集成优化技术

本文结合笔者的一些研究工作系统地介绍超临界流体萃取、膜分离、色谱分离、结晶耦合技术、微波辅助萃取、超声辅助提取、加压液相萃取及神经网络模型的信息集成等组合优化技术在中药提取分离中的应用和发展,对中药医药工业产业化、现代化具有重要的实际意义,其应用前景广阔,值得关注。     

石蝉草中草胡椒素B的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定石蝉草中的草胡椒素B。使用C18色谱柱,以乙腈-水(55∶45)为流动相,检测波长210 nm。草胡椒素B浓度在1.2～60 g/ml范围内线性关系良好,回收率为99.2%,RSD为1.0%。     

广东紫珠超临界提取物的GC-MS成分分析及体外抗菌活性

采用超临界CO2萃取法提取广东紫珠低极性成分,应用气相色谱-质谱法分析提取物的化学组成,结合计算机检索技术初步鉴定所分离的化合物,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并考察各分离釜提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的体外抗菌活性。结果从超临界CO2流体萃取分离釜Ⅰ提取物中初步鉴定了27个化合物,占总离子流图峰面积的81.12%;超临界CO2流体萃取分离釜Ⅱ提取物初步鉴定了20个化合物,占总离子流图峰面积的74.60%。广东紫珠超临界CO2萃取分离釜Ⅰ、Ⅱ提取物及二者1︰1混合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌显示出抗菌活性。     

草胡椒素B固体分散体的制备及其性质研究

目的 将草胡椒素B (PB)制成固体分散体,改善PB的溶解度.方法 分别以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇4000 (PEG 4000)和泊洛沙姆188 (F68)为载体,采用溶剂法或溶剂-熔融法制备PB固体分散体,并进行饱和溶解度和体外溶出度试验;利用差热分析(DSC)、电镜扫描(SEM)和红外光谱(IR)研究固体分散体的性质.结果 以PVP为载体制备的PB固体分散体的溶解度和体外溶出度优于PEG 4000和F68,且以PB-PVP质量比1∶6为最佳.结论 以PVP为载体制备固体分散体能显著增加PB的溶解度,且以过饱和的固态溶液或无定型状态均匀分布在载体中.     

超临界提取与色谱技术联用制备藁本内酯及相关研究

藁本内酯(ligustilide)是当归、川芎、藁本等药材中挥发油的主要活性成分[1,2],日本当归(Japanese Danggui,JDG)、朝鲜当归(KDG)等中也含有藁本内酯[3],其结构如图1所示。现代药理学研究表明,藁本内酯具有解痉、止咳平喘等抗胆碱活性,可抗血栓,改善血液循环,松弛平滑肌,降血压,镇痛,可作为指标性成分用于这些药材及其相关制剂的质量控制[3]。藁本内酯可分为顺反两种异构体。当归中含有的主要是Z-ligustilide。川芎中含有的主要是E-ligustilide。文献报道,利用常规低压硅胶柱层析反复上柱洗脱方法可从当归、川芎和藁本等药材中分离纯化得…     

黄芪多糖MAPS-5的化学结构及其体外淋巴细胞增殖活性

目的 研究黄芪多糖MAPS-5的化学结构及其体外淋巴细胞增殖活性.方法 联用微波辅助提取和膜过滤富集黄芪粗多糖,经DEAE-Cellulose弱阴离子交换树脂及Sephacryl S-400HR凝胶柱色谱纯化得到一个黄芪均一多糖MAPS-5.采用酸水解、GC、IR、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化、NMR、刚果红反应、原子力显微镜、电镜扫描等方法 对其化学结构进行研究.并利用对刀豆蛋白(Con A)和脂多糖(LPS)诱导小鼠脾脏淋巴细胞增殖的影响,研究MAPS-5的免疫调节活性.结果 MAPS-5是由α-D-(1-4)Glcp连接构成主链,且平均约每15个糖残基中有2个糖残基的C-6位被末端葡萄糖取代,其相对分子质量为1.32×10~4;构象研究表明MAPS-5的糖链在水溶液中不具备三股螺旋结构.MAPS-5体外可促进由Con A诱导的T淋巴细胞增殖(P<0.01、0.001),但对LPS诱导的B淋巴细胞增殖没有显著影响(P>0.05).结论 MAPS-5是黄芪中首次分离到的均一葡聚糖,具有促进由Con A诱导的T淋巴细胞增殖的活性.     

油菜蜂花粉中两种植物甾醇的制备及HPLC-ELSD法测定

油菜蜂花粉水洗预处理后经索氏提取得到植物甾醇含量较高的脂肪油部位,通过皂化、乙醚萃取、重结晶和液相制备色谱获得两种植物甾醇,经波谱鉴定为24-亚甲基胆甾醇(1)和异岩藻甾醇(2).其中2为首次从油菜蜂花粉中分离得到.以1、2为对照品,采用HPLC-ELSD法测定了不同油菜蜂花粉中两种植物甾醇的含量.     

中药新药研究开发的思路与方法

回顾了中药新药国内外研究开发现状：从加强天然产物活性成分研究,从古方、验方研究开发新药,加强有效部位的研究,尤其是对复方有效部位中主要药效物质或者主要药效物质群的研究,应用生物技术开发中药新药,测试分析方法的现代化,中药新药制剂工艺的现代化,以及中药新药新释药系统的研究等诸方面论述了面向２１世纪中药新药研究开发思路与方法。     

玉泉微丸质量标准研究

目的：建立玉泉微丸（生地、五味子、葛根等）的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别及HPLC法测定含量。葛根素的色谱条件：Diamonsil^TM（钻石）C18（5μm，250mm&#215;4．6mm）柱；流动相：甲醇-水（1．2：3）；流速：1．0mL／min；检测波长：250nm；柱温：40℃；五味子乙素的色谱条件：KromasilKR100—3．5c。8（100mm&#215;4．6mm）柱；流动相：甲醇-水（3．5：1）；流速：0．6mL／min；检测波长：254nm。结果：薄层色谱法鉴别玉泉微丸中的葛根、五味子、甘草，其斑点清晰，分离较好，对应的空白和辅料均无干扰；HPLC法测定结果显示，色谱峰形好，分离度好，不受杂质干扰。葛根素的平均加样回收率为99．24％（RSD=0．84％），精密度RSD=0．95％，重现性RSD=0．86％，稳定性RSD=0．44％；五味子乙素平均加样回收率为99．74％（RSD=0．78％），精密度RSD=1．89％，重现性RSD=1．76％，稳定性RSD：1．82％。结论：该方法分离度高、专属性强、重现好，简便可行、能有效的控制玉泉微丸的质量。     

良种银杏幼苗叶质量分析(I)

目的进行良种银杏幼苗叶质量分析.方法采用HPLC方法测定银杏叶总黄酮含量.结果实生苗6月份含量明显高于8月份与11月份,极显著地高于嫁接苗;2岁树龄实生苗总黄酮含量是50年树龄的2.5～3.8倍.嫁接苗6月份高于8月份,雌性高于雄性.结论活性成分含量与生长季节、树龄、培育方式、生长环境、基地条件等诸因素有关.