HPLC测定大鼠海马中谷氨酸、γ-氨基丁酸的含量

目的 建立了邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相荧光色谱法检测大鼠海马中谷氨酸(GLU)、γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。方法 采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为50 mmol·L^-1乙酸钠(pH 6.8)、甲醇、四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。激发波长(λ_Ex)338 nm,发射波长(λ_Em)425 nm。结果 GLU、GABA线性范围分别为1.03~20.6 μg·mL^-1(r=0.999 2)和1.13~22.6 μg·mL^-1(r=0.999 7);当信噪比为3时,GLU和GABA的检出限分别为5.27×10^-4μg·mL^-1和7.35×10^-4 μg·mL^-1;测得精密度RSD分别为3.4%和3.5%;加样回收率分别为90%~96%,85%~91%。结论 本方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,适用于海马中GLU和GABA的含量测定。     

麻仁方汤剂与其分煎配方颗粒剂的特征(指纹)图谱比较

目的：研究麻仁方传统汤剂与其经过分煎制成的配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，比较麻仁方配方颗粒和麻仁方汤剂两者特征图谱的差别，并通过相似度软件分析两者的相似性。结果：麻仁方配方颗粒中共出23个色谱峰，识别出其中的20个色谱峰。麻仁方汤剂和混合配方颗粒图谱的相关系数为0．897。结论：麻仁方汤剂同其分煎制成的配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同，其共有成分比例相近。     

反相高效液相色谱法测定许氏葡金胶囊中维生素C的含量

目的：建立许氏葡金胶囊中维生素C含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定许氏葡金胶囊中维生素C的含量，色谱柱为Alltima C18柱，流动相为0．025mol／L磷酸二氢钾：乙腈(1：l，磷酸调节pH=2．7)，紫外243nm。样品采用2％偏磷酸超声提取。结果：加样回收率在100．03～104．6l％。HPLC分离定量测定，其线性回归方程Y=85412．7 2349360X，相关系数r=0．9998(n=5)。结论：分析结果良好，该方法可用于生产监控的质量控制。     

硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标分析

目的:探讨SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物含量作为硫熏当归配方颗粒安全性检控指标的可行性。方法:采用2015年版《中国药典》(四部)通则2331测定SO_2残留量,采用HPLC-MS/MS半定量检测藁本内酯含硫衍生物的含量,考察当归配方颗粒制剂过程(提取、浓缩和干燥)中SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物的含量转移规律。结果:在硫熏当归提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物,二者在干浸膏中的最终转移率分别为8.13%和60.75%。藁本内酯含硫衍生物在配方颗粒制剂过程中的稳定性及检测方法的专属性和灵敏度均好于SO_2残留。结论:鉴于SO_2公认的有害性和藁本内酯含硫衍生物潜在的毒性,可以考虑将藁本内酯含硫衍生物结合SO_2残留作为硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标。     

消瘤胶囊对大鼠移植肝脏肿瘤的治疗效果研究

采用磁共振影像技术整体评价消瘤胶囊对大鼠Walker-256移植性肝脏肿瘤模型的治疗效果。40只SD大鼠左肝包膜下制成Walker-256移植性肝脏肿瘤模型,待肿瘤长至10 mm×10 mm大小时设为基线,并采用1.5 T磁共振仪行横断面T1WI、T2WI、DWI、CE-T1WI检查;消瘤胶囊治疗后1,2,3,4 w采用以上序列再次进行MRI检查。MRI图像显示,除了肿瘤体积,治疗前后各组肿瘤MRI特征相似,在T1WI图像上呈略低信号,T2WI呈高信号,DWI呈亮高信号,CE-T1WI中央区域低信号,外周高信号。消瘤胶囊治疗后肿瘤体积增长明显小于对照组(P<0.01),坏死面积比率无明显变化(P>0.05)。结果表明,消瘤胶囊持续治疗可以明显抑制肿瘤生长,延长肿瘤大鼠生存期。     

补肾活血汤对制动应激所致卵巢功能减退大鼠的影响

目的:探讨补肾活血汤对制动应激大鼠卵巢功能的保护作用。方法:采用重复制动应激法造成大鼠卵巢功能早期减退模型,造模同时灌胃给予补肾活血汤,以放免法检测大鼠血清中性激素水平,酶免法检测血清中激活素和抑制素水平,观察补肾活血汤对造模大鼠卵巢功能的影响。结果:补肾活血汤对制动应激所致卵巢功能早期减退大鼠有明显的保护作用,其高、中剂量可明显升高模型大鼠血清雌二醇水平(P<0.05),降低模型大鼠血清中异常升高的激活素水平(P<0.05),升高抑制素和卵泡抑素水平(P<0.05~0.01)。结论:补肾活血汤对制动应激所致卵巢功能早期减退大鼠的卵巢功能有明显的保护作用。     

炮制对硫熏白芍饮片检控指标的影响

目的 探讨炮制对硫熏白芍检控指标的影响规律。方法 采用《中国药典》SO₂残留量方法和HPLC方法分别测定比较炒制/酒制前后硫熏白芍饮片中SO₂残留量和硫熏特征衍生物及芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸5种活性成分含量。结果 白芍饮片经硫熏后SO₂残留显著增加。白芍饮片熏蒸2 h后,SO₂残留量达861.08 mg/kg。经炒制/酒制后,SO₂残留量明显降低,测得量分别为323.59 mg/kg、364.46 mg/kg,分别降低了62.42%、57.67%。白芍饮片硫熏后活性成分转化,产生磺酸化芍药苷,含量为3.93 mg/g,而经炒制和酒炙后,磺酸化芍药苷含量分别为3.99 mg/g、3.92 mg/g,含量未见明显变化;5种活性成分含量也未见明显变化。结论 SO₂残留结合硫熏特征标志物可作为硫熏白芍饮片的安全性评价指标。     

心安宁饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的研究心安宁传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法,比较心安宁免煎配方颗粒和心安宁汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果心安宁配方颗粒中共出9个色谱峰,心安宁合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.883。结论心安宁合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

草杞颗粒对荷瘤小鼠肿瘤细胞凋亡的影响

目的 草杞颗粒对荷瘤小鼠的抗肿瘤作用机制.方法 取昆明种小鼠18～22 g,雌雄各半,共50只,接种S180肿瘤细胞在腋窝皮下0.2 ml,然后分组为:阴性组(空白组),24 h后灌胃给水0.5 ml/20 g,1次/d,连续8 d;阳性组,灌胃给5氟尿嘧啶(5-Fu)25 mg/kg;草杞颗粒小剂量组生药2.21 g生药/kg,中剂量组4.43 g /kg,大剂量组8.85 g生药/kg,上述每组均在接种肿瘤后24 h灌胃给药,1次/d,连续8 d,次日称重、剥离瘤块,入10%中性福尔马林固定.用免疫组化法观察促凋亡免疫酶标抗体Bax、Bcl-6、Hsp27的表达.结果 草杞颗粒组均见有大片肿瘤细胞坏死、凋亡,小组累计坏死分数在小、中、大剂量组分别为2.28,2.50和2.76,坏死程度随剂量增大呈线性增加关系.促凋亡免疫酶标抗体Bax、Bcl-6、Hsp27较5-Fu组(1.74)有明显的阳性强度表达增加.结论 草杞颗粒能促进肿瘤细胞凋亡,抑制S180肿瘤细胞生长周期.     

硫熏白芍配方颗粒检控指标的探讨

目的鉴于前期研究发现硫熏药材特征含硫衍生物比二氧化硫(SO_2)残留指标更具专属性和重现性,现探讨SO_2、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯(硫熏特征含硫衍生物)作为硫熏白芍配方颗粒检控指标的可行性。方法采用《中国药典》2015年版SO_2残留测定法和HPLC法,考察模拟硫熏白芍配方颗粒制剂过程中(提取、浓缩和干燥)SO_2残留和芍药苷及芍药苷亚硫酸酯的量转移规律。结果在硫熏白芍提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO_2残留、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯,说明三者均可指示硫熏白芍配方颗粒制剂过程质量变化;但三者量转移规律不同,SO_2和芍药苷呈下降趋势,最终转移率分别为25.5%和91.8%,而芍药苷亚硫酸酯呈上升趋势,最终转移率为118.5%。对市售白芍配方颗粒检测可知,全部样品中均检测到芍药苷,凡测到SO_2残留的样品,也可检测到芍药苷亚硫酸酯。结论鉴于SO_2残留是安全性指标,而芍药苷和芍药苷亚硫酸酯分别反映了白芍配方颗粒内在质量和硫熏影响程度,故三者结合可科学评价硫熏白芍配方颗粒的品质,客观表征其安全性和有效性。