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摘要:目的:建立一种测定血清葡萄糖(glucose,Glu)的高效液相色谱法(HPLC),探讨其能否作为血清Glu测定的参考方法。 方法:以D-半乳糖(D-galactose)为内标物,用无水乙醇沉淀、去除血清中的蛋白质,在pH 9.1条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)反应,用HPLC测定血清Glu衍生产物、D-半乳糖衍生产物,用标准曲线法定量;对建立的方法进行方法学评价。 结果:本法测定血清Glu的批内变异系数(CV)为0.33%~0.67%,平均0.51%;批间CV为0.02%~0.85%,平均0.38%;总CV为0.47%~1.03%,平均0.68%。回收率为98.22%~101.96%。分析Glu的参考物质SRM 965a,测定结果与认定值的偏差为-0.928%~0.347%,平均偏差为-0.072%。 结论:初步建立了测定血清Glu的HPLC法;该法准确、精密,有望作为血清Glu测定的候选参考方法。 相似文献
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目的 建立一种HPLC测定血清胆固醇酯n-3脂肪酸指数的方法.方法 血清标本来自于70名北京医院健康志愿者和36例冠心病患者,用NaOH乙醇溶液水解血清三酰甘油,乙酸终止水解反应,正己烷提取胆固醇和胆固醇酯,HPLC分离脂质,UV(205 nm)检测.20:5-CE和22:6-CE用液相色谱串联质谱鉴定,各胆固醇酯峰面积修正因子用测定相应组分胆固醇含量的方法确定,归一化法定量,计算n-3脂肪酸胆固醇酯的百分比(即胆固醇酯n-3指数).结果 色谱分析在6 min内完成;影响胆固醇酯n-3指数测定的三酰甘油用4 mol/L NaOH乙醇溶液水解30 s可被去除;测定血清胆固醇酯n-3指数的批内和总CV为0.66%和0.90%,106名试验对象血清胆固醇酯n-3指数略呈正偏态分布(偏度值=1.25,峰度值=1.70),全体中位数为0.98%(0.37%~2.40%).n-3指数对数基本呈正态分布,(x)±s为0.003 7%±0.15%.性别组n-3指数分布与全体类似,女性和男性中位数(范围)分别为1.08%(0.60%~2.40%)和0.95%(0.37%~2.11%),不同性别间差异具有统计学意义(t=-3.021,P=0.003).结论 成功建立了HPLC测定血清胆固醇酯n-3指数的方法,有望在营养监测和心血管病危险分析中发挥作用. 相似文献
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同位素稀释液相色谱串联质谱法测定血清总胆固醇 总被引:4,自引:1,他引:4
目的建立同位素稀释液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定血清总胆固醇的方法。方法血清样品中加入[3,4-^13 C2]-胆固醇作内标,用氢氧化钠水解血清胆固醇酯为胆固醇,用三氧化铬—硫酸氧化胆固醇为胆甾-4-烯-3,6-二酮,用LC/MS/MS分析胆固醇氧化产物,采用大气压化学电离源,用多反应监测(MRM)模式和选择离子监测(SIR)模式检测,用修正标准曲线法对血清样品进行定量。结果两种检测模式的峰面积比与胆固醇浓度的线性相关系数均大于0.9999。MRM模式测定血清总胆固醇的平均批内变异系数(CV)为0.95%(范围0.92%~0.99%),平均总CV为0.86%(0.82%~0.89%);SIR模式平均批内CV为0.64%(0.54%~0.77%),平均总CV为0.69%(0.62%~0.81%)。测定国际或国家标准物质结果与靶值的平均偏差在MRM模式下为0.23%(0.14%~1.00%),SIR模式为0.24%(0.07%~1.27%)。结论成功建立了LC/MS/MS测定血清总胆固醇的方法,方法特异、精密、简便,可望用作血清胆固醇测定的参考方法。 相似文献
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目的 评价血清胆固醇常规方法对常见胆固醇参考物质的基质效应和常规方法的校准偏差.方法 用高效液相色谱测定血清总胆固醇的方法为对比方法,用胆固醇氧化酶法的6种常规测定系统为待评方法,测定30个新鲜冰冻人血清和37种制备物的总胆固醇.将两法测定新鲜人血清的结果作直线回归,求得Y预测值双侧95%的允许区间,评价制备物的基质效应.通过分析新鲜冰冻人血清样品常规方法和对比方法结果的差异,评价测定系统的校准偏差.结果 胆固醇制备物的基质效应依品种而异,冰冻血清几乎没有基质效应,冻干血清表现为负基质效应,乙醇基质校准液呈正基质效应.所有系统新鲜冰冻血清测定值同对比方法测定结果均呈较好的直线相关.A,B,E系统显负偏差,C,D,F系统显正偏差,但偏差大多处于临床可接受的范围内,可满足临床需求,个别测定系统需进行改进.结论 在我国血清胆固醇测定系统上,制备物的基质效应普遍存在,部分常规系统存在校准偏差.为实现检验结果的准确性和实验室间的可比性,临床标准化工作势在必行. 相似文献
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目的:评价校准品复溶方式不同对碱性磷酸酶(ALP)和乳酸脱氢酶(LDH)检测结果的影响。方法:用各厂家,即贝克曼、罗氏、德赛和和光的推荐方式复溶校准品后作为标准校准品,测定不同方式复溶的校准品;挑选与标准校准品相比,检测结果偏倚较大的2种校准品作为待评校准品。用标准校准品校准方法后作为比对方法,待评校准品校准方法后作为待评方法,分别对临床血清进行检测,参考CLSI EP9-A3评价偏倚。结果:德赛、罗氏和和光的校准品ALP和LDH值在4℃和25℃下3 h内不随时间变化。对于贝克曼,有2种方式复溶的校准品与标准校准品相比,偏倚分别为-4%和5%。2种待评方法偏倚中位数分别为-3.92%、5.06%。结论:不同复溶方式对部分厂家校准品ALP的值有较大影响,实验室用户应严格按照正确的标准操作规程进行操作。 相似文献
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目的:采用六西格玛质量标准分析2013年全国酶学参考实验室室间比对(REEQA)数据,说明六西格玛质量标准在REEQA中的应用方式及效果。方法计算2013REEQA参评实验室各项目的西格玛(σ)值及质量目标指数,分析比较不同项目的σ值分布,评价酶学参考测量水平与实验室检测性能状况。参照各项目σ值选择室内质控程序并评价现行经验方法的合理性。计算国际参考实验室室间比对(REL A )预期总误差( T EREL A )及酶学参考测量预期室内变异系数,将 TERELA与两种由生物学变异导出的总误差指标相比较,分析 TERELA能否满足常规检测溯源性需求,计算实验室实际室内变异对预期指标的符合率,判断预期指标的可行性。结果总误差为1/2最佳总误差(TEBO )与1/2总误差指标(TEWS/T )时,各项目的σ值范围分别为:丙氨酸氨基转移酶(ALT )(0.0~16.2、0.1~21.0)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST )(0.0~9.9、3.9~20.2)、γ-谷氨酰转移酶(GGT )(0.0~26.6、0.4~26.3)、乳酸脱氢酶(LDH)(0.0~18.9、0.8~37.5)、肌酸激酶(CK)(3.8~34.5、3.7~34.1)、α-淀粉酶(AMY)(0.0~10.1、3.3~25.2)、碱性磷酸酶(ALP)(0.0~7.9、3.1~42.9)。总误差为1/2TEWS/T时,AST、CK、AMY、ALP的σ>5比例超过80.0%且没有σ<3的情况,ALT 的σ>4比例超过80.0%,σ<3比例为10.3%,GGT 与LDH的σ>4比例分别为77.8%与76.9%,σ<3比例分别为11.1%与17.9%。总误差为1/2TEBO时,CK的σ>5比例超过80.0%,其余项目σ>4的比例均不足80.0%。除GGT、CK外其余项目的σ>6比例从56.4%~83.3%下降至13.3%~48.7%,σ<3比例从0.0%~17.9%上升至23.1%~60.0%。项目的σ≥6与5≤σ<6时,分别采用13s ,n=2与12.5s ,n=2规则,经验? 相似文献
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目的 验证常规方法测定血清尿素、肌酐浓度的正确度,以评价其校准溯源性.方法 选择20份经同位素稀释气相色谱质谱法(ID-GC/MS)进行尿素定值的新鲜冰冻患者血清作为标本,用常规方法测定尿素浓度;另选择20份经同位素稀释液相色谱串联质谱法(IlD-LC/MS/MS)进行肌酐定值的新鲜冰冻患者血清作为标本,用待评价系统测定肌酐浓度;分别将尿素和肌酐的测定结果与质谱法认定值进行线性回归分析,计算百分偏倚并评估预期偏倚.结果 常规方法测定尿素结果与认定值间线性回归方程为y =0.9890X +0.0192(R2 =0.9990,P<0.01,n=20);测定肌酐结果与认定值间线性回归方程为Y=0.9815X-6.4794(R2 =0.9989,P<0.01,n=20);尿素、肌酐测定结果的平均百分偏倚分别为-0.41% (P >0.05)和-4.20% (P <0.05);通过线性回归方程计算出在3个医学决定水平的预期百分偏倚分别为尿素:-0.46%、-0.83%、-0.96%;肌酐:-15.90%、-5.87%、-2.95%.结论 常规方法定尿素结果和参考方法一致,结果可溯源至ID-GC/MS方法;肌酐测定结果与参考方法之间的偏倚符合根据生物学变异导出的“最低性能规范要求”,但是其特异性有改进的余地. 相似文献