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目的建立核磁共振法测定13-顺阿维A。方法采用1H-NMR测定13-顺阿维A,通过样品与内标物质响应峰面积比较计算样品的质量分数以及其中残留溶剂。结果以δ5.64处定量峰和δ8.45处内标峰面积比值与13-顺阿维A和1,4-对硝基苯质量比进行线性回归,线性关系良好。13-顺阿维A的质量分数为98.5%,RSD值为1.5%(n=3),重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;样品中残留溶剂为四氢呋喃,其质量分数为1.0%。结论核磁共振法测定13-顺阿维A快速、准确、方便,结果可靠,可以用来进行标准物质的测定。 相似文献
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目的探讨肥胖症患者心肺运动试验指标特点,进一步明确其病理生理的变化特征,指导减重训练,预防疾病的发生和发展。方法选择昆明医科大学附属心血管病医院2020年4月至6月肥胖症患者71例(肥胖组),其中男性43例,女性28例;年龄21~71岁,平均年龄49.03岁。同期选择BMI正常者181例(非肥胖组),其中男性107例,女性74例;年龄25~79岁,平均年龄50.88岁。分析心肺运动试验检查数据,统计患者行心肺运动试验过程中的峰值负荷(Load peak)、峰值摄氧量(VO2peak)、峰值千克摄氧量(VO2/kg)、无氧阈(AT)、峰值摄氧量占预计值的百分比(VO2peak/pre)、峰值代谢当量(Mets peak)、无氧阈时的代谢当量(Mets@AT)、心率储备(HRR)、呼吸储备(BR)、静息心率(HRrest)、最大心率(HRmax)、最大心率占预计值的百分比(HRmax/pre)、1 min心率恢复(HRR-1 min)、最大氧脉搏(VO2/HRmax)、氧脉搏占预计值的百分比、氧通气当量(VE/VO2)、二氧化碳通气当量(VE/VCO2)的值。结果心肺... 相似文献
245.
目的研制供含量测定用的利托那韦首批国家化学对照品。方法采用红外光谱、质谱和核磁共振谱进行结构确证,使用2种高效液相色谱法(HPLC)进行有关物质分析,用面积归一化法、主成分自身对照法和外标法加响应因子计算HPLC纯度,采用多种分析方法对均匀性、稳定性及其他理化性质进行考察,应用质量平衡法计算含量,并通过核磁共振定量法和差示扫描量热法对含量结果的准确性进行验证。结果确证了利托那韦首批国家对照品的结构,并测定其含量为99.8%。结论利托那韦首批供含量测定用化学对照品的研制,可满足利托那韦原料、制剂及复方制剂的生产需要。 相似文献
246.
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鼻咽癌是一种起源于鼻咽黏膜的上皮性癌,在我国主要高发于南方地区。miRNA是一类非编码的小RNA分子,在组织、血清、血浆和其他体液中稳定性表达,通过与互补的靶mRNA结合,导致mRNA翻译抑制或mRNA降解,在细胞增殖、分化过程中发挥核心作用,并在恶性肿瘤的发生、发展中发挥着促癌或抑癌作用。miRNA异常表达可通过改变癌基因和抑癌基因的表达来参与鼻咽癌的发生、转移和耐药性,在鼻咽癌的诊断和治疗中具有重要作用。研究异常表达的miRNA及其作用机制,进一步阐明鼻咽癌的发病机制,可为鼻咽癌的诊断和治疗提供新的研究方向。本文对近年来miRNA在鼻咽癌的发生、发展、诊断、治疗和预后评估中的作用进行综述,以期为miRNA调控鼻咽癌的基础研究及其转化应用提供科学依据和新思路。 相似文献
248.
目的:建立厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中5-[4′-(叠氮甲基)-[1,1′-联苯]-2-基]-1H-四氮唑(MB-X),4′-叠氮甲基-[1,1′-联苯]-2-氰基(AZBC)和5-[4′-[(5-(叠氮甲基)-2-丁基-4-氯-1H-咪唑-1-基)甲基]-[1,1′-联苯]2-基]-1H-四唑(LADX)这3种叠氮类基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联(UPLC-MS/MS)三重四级杆质谱的检测方法。方法:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.35 mL·min-1,柱温为50℃;采用大气压化学离子源(APCI)正/负离子扫描,多反应监测(MRM)模式对3种基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:3种杂质在0.5~100 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系;检测限分别为0.05,0.03,0.02 ng·mL-1,定量限分别为0.15,0.11,0.08 ng·mL-1 相似文献
249.
目的从鱿鱼软骨中分离纯化非变性II型胶原蛋白,并对其进行结构表征。方法将鱿鱼软骨冻干后粉碎成200目软骨粉,用4%(w/w)Na OH溶液去除多糖、0.5 M EDTA溶液脱灰对软骨进行前处理,采用胃蛋白酶水解提取,Na Cl盐析用纯水透析后冷冻干燥得到II型胶原蛋白样品。通过氨基酸组成分析、SDS-PAGE电泳、紫外吸收光谱、电镜扫描等对制备的样品鉴定。结果制备的II型胶原蛋白具有3条α1链,分子量112 k Da,在224.5 nm波长处有最大紫外吸收,具有三螺旋结构特征。 相似文献