气相色谱内标法测定保健食品中α-生育酚醋酸酯及不确定度评定

[目的]建立气相色谱内标法测定保健食品中α-生育酚醋酸酯含量的方法及不确定度评定方法。[方法]以正三十二烷为内标,用 DB-1,0．25 mm×0．25μm×30 m 的毛细管柱的分离,氢火焰离子化检测器检测,并依据 JJF 1059- 1999测量不确定度评定与表示对检测结果不确定度分析与评定。[结果]该方法检测线性良好,相关系数 r=0．996,加标回收率为98．1%～99．1%,相对标准偏差为4．73%～7．48%。[结论]本方法检测结果可靠、重现性好,不确定度评定合理。     

液相色谱—串联质谱法测定尿液中3种钩吻生物碱的研究

目的 用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立尿液基质中3种钩吻生物碱的检测方法,为钩吻中毒事件应急处置提供技术支持。方法 尿液经过固相萃取(SPE)净化后,用LC-MS/MS法的多反应监测模式(MRM)检测,并考察SPE净化的填料种类、上样体积和洗脱体积等对测定的影响。结果 使用WCX(弱阳离子交换)固相萃取柱的效果较好,上柱3.00 mL尿样时,以2 mL 5%氨水-甲醇溶液能使钩吻生物碱洗脱充分;经过验证,3种钩吻生物碱的检出限为0.01～0.02μg/L,定量限为0.02～0.05μg/L,在0.02～15.0μg/L范围内钩吻生物碱的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.995)。以空白人尿液为基质,进行低、中、高3个浓度水平(0.05～5.00μg/L)的加标回收试验,钩吻生物碱的回收率为84.7%～105.0%,相对标准偏差(RSD)3.2%～6.4%(n=6)。结论 本法较好地满足了尿液基质中3种钩吻生物碱的定量测定,灵敏度较高,净化步骤较简便,能用于疑似钩吻中毒的快速检验。     

新等位基因HLA-A*0323的认定

目的 认定一个人类白细胞抗原(HLA)新等位基因.方法 应用多聚酶链反应-序列特异性寡核苷酸技术(polymerase chain reaction-sequence specific oligonucleotide,PCR-SSO)基因分型发现可能的HLA新等位基因.用PCR直接测序及针对组特异性扩增产物测序.确认与最同源HL～等位基因序列的差异.结果 发现一个样本的HLA-A位点结果异常.其核苷酸序列与已知所有HLA-A位点等位基因序列不一致,与同源性最高的等位基因A*030103差异是在第2外显子区域的256位碱基发生了C→C的替换,257位碱基发生了A→C的替换.270位碱基发生了T→A的替换,导致相应的62位密码子由CAG→GGG,编码的氨基酸由谷氨酰胺(Gln)→甘氨酸(Gly),导致相应的66位密码子由AAT→AAA.编码的氨基酸由天冬氨酸(Asn)→赖氨酸(Lys).结论 该等位基因为HLA-A位点的一个新等位基因.2006年7月13日被WH0 HLA因子命名委员会正式命名为HLA-A*0323.     

他汀类药物降低脓毒症患者死亡率的临床研究

脓毒血症(sepsis)是指由感染引起的全身炎症反应综合征(systemic inflammatory response syndrome,SIRS),其过程涉及炎症、免疫、凝血及组织损害等一系列机体变化,最终导致多系统多器官病理生理改变[1]。有很高的发病率及死亡率。他汀又称羟甲基戊二酸单酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂,是临床治疗高脂血症的首选药物,也有研究结果显示[2]他汀类药物在脓毒血症综合征中具有多效性作用。他汀类药物可以增加一氧化氮(nitric Oxide,NO)生理浓度,     

蒸馏酒和发酵酒中氨基甲酸乙酯的监测与危害控制

[目的]了解我国蒸馏酒和发酵酒中氨基甲酸乙酯（EC）的污染状况,阐述EC的形成与控制,为风险评估和制定限量标准提供基础数据。[方法]应用气质联用仪及选择离子（SIM）技术进行样品定量分析,检测市售白酒、黄酒、葡萄酒样品中的EC。[结果]我国酒类中EC均表现为较高含量,其中黄酒最高,葡萄酒最低,白酒居中。[结论]除个别白酒外,黄酒中EC含量最高。黄酒中90%的EC是由发酵过程中产生的尿素和乙醇反应生成的。今后需加强对黄酒生产过程和贮存条件的管理,尽量缩短贮存时间,以减少EC含量。     

工人主观幸福感的影响因素研究

目的 了解某中外合资制造厂工人主观幸福感现状及其主要影响因素,为制定提高工人幸福感的干预对策提供理论依据.方法 采用总体幸福感量表、社会支持评定量表、自我效能量表、简易应对方式量表以及自编的一般情况量表对某中外合资制造厂635名工人进行现况调查.结果 (1)该制造厂工人的主观幸福感平均水平为100.78±12.66.(...     

蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留量的测定

[目的]建立气相色谱法同时测定蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留量。[方法]通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。[结果]各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定蜂蜜样品的要求,3种农药加标回收率为72.0%~108.0%,相对标准偏差4.4%~9.0%,检出下限为0.0005~0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单,适合蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯农药残留的同时检测。     

人类白细胞抗原HLA-B/DR座位间基因重组一家系

目的 了解一家系人类白细胞抗原(human leucocyte antigen,HLA)复合体HLA-B/DR座位间的基因重组.方法 采集拟进行造血干细胞移植的1例急性淋巴细胞白血病患者(男,16岁)及其父母和3个姐姐的外周血标本,首先对其HLA Ⅰ、Ⅱ类A、B、DRB13个位点采用聚合酶链反应-序列特异寡核苷酸探针技术(polymerase chain reaction-sequence specific oligonucleotide,PCR-SSO)和聚合酶链反应-序列特异性引物技术(polymerase chain reaction sequence specific primer,PCR-SSP)进行低分辨基因分型,然后用基于测序的分型方法(sequencing-based typing,SBT)进行高分辨基因分型,再进行遗传家系分析研究,确定HLA基因重组相关位点.结果 HLA高分辨基因分型的结果证实患者的2条单倍型分别为A*3101-B*1301-DRB1*0701和A*3303-B*4403-DRB1*1302;其父亲的2条单倍型为A*3001-B*1302-DRB1*0701和A*3101-B*1301-DRB1*1501.从遗传家系分析显示,患者所携有的父源A*3101-B*1301单倍体是源自父亲的1条染色单体,而DRB1*0701则源自父亲的另1条染色单体,这表明父亲的2条染色单体在减数分裂时HLA-B和-DRB1基因座位间发生了交换,重组后的单倍型又完整地遗传给了患者.结论 发现了1个中国汉族人群HLA-B/DR基因座位间的基因重组家系.