HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地胡桃楸叶质量

目的 基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,结合化学模式识别法评价胡桃楸Juglans mandshurica叶质量,为其深入研究和开发提供依据。方法 采用HPLC法建立30批不同产地胡桃楸叶指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;通过对照品比对指认了3种化学成分,并测定了样品中3种成分的含量;使用SPSS 25.0软件进行聚类分析、主成分分析和相关性分析。结果 30批胡桃楸叶指纹图谱共标定了12个共有峰,指认的3个共有峰为绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷,指纹图谱相似度范围是0.827～0.995,具有较好的一致性;样品中绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷3种化学成分的质量分数分别为0.258～5.607mg/g、0.113～3.974mg/g和0.439～6.537mg/g;聚类分析将样品分为3类,30批样品中28批样品聚为一类,铁岭鸡冠山乡（S3）、本溪东营坊乡（S6）的样品各自聚为一类;主成分分析用2个主成分进行综合评价,综合得分大于1的前6位分别为S3、S6、S12、S8、S24和S18;30批样品中3种成分的总含量与主成分综合得分存在明显相关性。结论 建...     

半夏白术天麻汤加减治疗椎-基底动脉供血不足性眩晕60例临床研究

目的观察半夏白术天麻汤加减治疗椎-基底动脉供血不足(VBI)性眩晕的临床疗效并探讨其作用机制。方法 120例VBI患者随机分为治疗组(60例)和对照组(60例)。对照组给予倍他司汀片和胞磷胆碱钠注射液等西医常规治疗,治疗组在对照组治疗基础上加服半夏白术天麻汤加减,两组患者均以14天为1个疗程,连续治疗两个疗程后观察疗效。治疗前后两组患者应用经颅多普勒(TCD)分别检测椎动脉(VA)、基底动脉(BA)的收缩峰血流速度(Vp)、舒张末期血流速度(Vd)、平均血流速度(Vm)并检测血液流变学的变化。结果治疗组、对照组的总有效率分别为90.0%、73.3%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05);治疗后两组患者Vp、Vd和Vm较治疗前均有显著提高(P<0.01);两组治疗后比较,治疗组的Vd、Vm均高于对照组(P<0.01),但治疗后两组Vp比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗组治疗后较治疗前血液流变学各指标均有明显改善(P<0.01),对照组治疗前后无明显变化(P>0.05);两组治疗后比较,血液流变学各指标改善治疗组明显优于对照组(P<0.01)。结论半夏白术天麻汤对VBI性眩晕具有良好的治疗效果,其作用机制可能与改善患者的血液流变学、提高Vd和Vm有关。     

黄连总碱-卡波姆复合物的制备、体外释药特性及其胃生物粘附性能评价

目的：探讨黄连总碱-卡波姆复合物的缓释特性及其胃生物粘附性能。方法以复合物收率和载药量为指标,采用单因素法分别探讨卡波姆品种、卡波姆浓度、黄连总碱浓度等因素对酸碱沉淀反应的影响。采用体外释放度测定法探讨黄连总碱-卡波姆复合物在pH值分别为1.2,5.0,6.8,7.0和7.4的介质中的释药动力学。采用大鼠胃内的留存量测定法初步探讨黄连总碱-卡波姆复合物在体内的胃生物粘附性。结果（1）黄连总碱-卡波姆复合物消除了黄连的强烈苦味,最佳的卡波姆品种为934P,卡波姆浓度为0.25%,黄连总碱浓度为1%。（2）黄连总碱-卡波姆复合物在人工胃液中具有较佳的缓释性能。但在纯水、pH 5.0、pH 6.8和pH 7.4四种介质中的释药非常缓慢。（3）黄连总碱-卡波姆复合物在胃内的滞留时间远远大于黄连总碱。结论黄连总碱-卡波姆复合物具有良好的缓释性能和胃生物粘附性能。     

NF-κB、Survivin与Ki-67在肝癌组织中的表达及其意义

目的 检测肝组织中Survivin、NF-κB与Ki-67的表达情况,分析其临床病理学意义.方法 应用免疫组化SP法检测44例肝细胞癌(HCC)组织、25例癌旁相应组织、9例正常肝组织中Survivin、NF-κB、Ki-67蛋白的表达情况.结果 NF-κB蛋白在HCC组织、癌旁组织中的阳性表达率分别为81.82%、28.00%.9例正常肝组织未见表达,3组比较差异有统计学意义(P<0.01);Hcc组织学分级Ⅲ、Ⅳ级患者NF-κKB表达率显著高于Ⅰ、Ⅱ级者(P<0.05);HCC组织中Survivin蛋白阳性表达率为68.18%,癌旁组织、正常肝组织中均无表达;3组比较差异有统计学意义(P<0.01);Survivin表达与脉管内瘤栓(P<0.05)、组织学分级(P<0.05)显著相关.Ki-67蛋白在HCC组织、癌旁组织中的阳性表达率分别为54.55%、12.00%.9例正常肝组织未见表达,3组比较差异有统计学意义(P<0.01);在HCC组织中组织学分级Ⅲ、Ⅳ级患者Ki-67表达率高于Ⅰ、Ⅱ级者(P<0.05),有脉管内瘤栓患者高于无脉管内瘤栓者(P<0.05).NF-κB、Survivin与Ki-67的表达均呈显著正相关(P<0.05).结论 联合检测NF-κB、Survivin与Ki-67的表达对于预测肝细胞癌的恶性潜能、判断预后和为肝癌治疗提供新的靶点有一定的临床价值.     

大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究

目的研究消癥丸提取液分离纯化工艺。方法以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺。结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为最佳上样工艺,最佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/m L,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80%乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h。结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行。     

刺五加软胶囊质量标准研究

目的建立刺五加软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别刺五加软胶囊中异嗪皮啶,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷含量。结果异嗪皮啶定性鉴别特征明显、专属性强;紫丁香苷的含量测定线性范围为15.90~509.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率98.56%,RSD为1.58%。结论所建立的质量标准研究方法可靠、准确、专属性强,可有效控制刺五加软胶囊的质量。     

血清D-二聚体测定对急性肠系膜上动脉栓塞的诊断价值

目的 评估测定血清D-二聚体（D-dimer）含量在诊断急性肠系膜上动脉（superior mesenteric artery,SMA）栓塞中的价值。方法将我院1998年6月-2006年6月入院诊断或出院诊断为急性肠系膜血管缺血性疾病的63例分为SMA栓塞（11例）和其它急腹症（52例）两组。使用ROC曲线法评价D-二聚体对SMA栓塞的诊断价值,明确D-二聚体的诊断临界点,绘制ROC曲线。结果ROC曲线下面积为0．939,并有统计学意义。通过ROC曲线确定诊断临界点为0．73mg／L,并具有较高的灵敏度和特异度。结论血清D-二聚体测定可用于急腹症中SMA栓塞的临床排除诊断。当血清D-二聚体高于0．73mg／L时,应高度怀疑为SMA栓塞。     

棘白菌素对真菌生物被膜作用的文献计量分析

目的分析棘白菌素类药物对真菌生物被膜作用的相关文献,了解其研究现状。方法在中外文献数据库(Em Base,Pub Med,SCI,CNKI及Sino Med)检索2001年至2013年相关文献,用End Note X7软件进行分类整理,对纳入文献的发表年份、文献类型、国家、第一作者、期刊、被引频次及研究内容等进行计量分析。结果共纳入外文148篇,中文5篇,以论著为主。文献最高被引157次,研究最多的菌株是白色念珠菌,共62篇;棘白菌素类单用对念珠菌生物被膜研究最多,且以卡泊芬净对白色念珠菌研究最为深入,共24篇;棘白菌素联合用药研究共14篇,临床研究相对较少(3篇)。结论棘白菌素单用对真菌生物被膜有很好的抑制作用,尚未发现理想的联合治疗方案,未来研究重点是生物被膜相关体内感染模型和研究从基础向临床转化。     

甘草酸单铵盐中有关物质的LC-MS~n研究

采用LC-MS~n法分析了甘草酸单铵盐原药中的主成分及其有关物质,通过液相色谱、多级质谱和紫外光谱信息确证主成分甘草酸单铵盐的结构,推测3个主要有关物质的可能结构为甘草皂苷G_2、乌拉尔甘草皂苷A的单铵盐、乌拉尔甘草皂苷B的单铵盐或18α-甘草酸单铵盐.     

LC/MS法测定氯硝西泮的有关物质

目的：建立氯硝西泮有关物质的LC—UV和LC—MS测定法。方法：液相色谱以C8柱为固定相;以水-甲醇（37：63）为流动相;检测波长为254nm。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS／MS全扫描两种模式进行分析。结果：杂质A和B分别在0．366mg&#183;L^-1～5．860mg&#183;L^-1,0．301mg&#183;L^-1～4．820mg&#183;L^-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9999,最低检测限为1．099ng、0．904ng,杂质A和B的低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99．2％、100．2％、100．5％和100．1％、99．7％、99．6％。结论：HPLC法准确、简便,专属性强,可用于氯硝西泮有关物质的考察.