延胡索中紫堇碱标准品的制备及含量测定

目的 研究延胡索中紫堇碱标准品的制备及含量测定方法.方法 运用半制备高效液相色谱法分离纯化紫堇碱,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定延胡索药材中紫堇碱的含量.结果 制备的化合物鉴定为紫堇碱,纯度为99.5%;含量测定在0.131 2 ～1.131 2 μg范围内呈良好线性关系,r = 0.999 997,平均回收率为97.19%,RSD为2.25%(n = 9).结论 该制备方法 效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法 准确,简便,可靠,重复性好.     

阿仑膦酸钠的合成工艺研究

目的:研究一种适合工业化生产的阿仑膦酸钠合成工艺。方法:以4-氨基丁酸、亚磷酸和三氯化磷为原料,在非质子极性溶剂体系中进行膦酰化,再水解成盐得到阿仑膦酸钠。结果:工艺改进后收率达84.25%,目标化合物结构经MS和1H-NMR谱确证。结论:改进后的合成工艺可操作性好、安全无毒,更适合工业化生产。     

Carb/NH2-SPE-GC-MS法快速监测飞龙掌血中4大类农药残留

 目的 建立一种Carb/NH₂-SPE-GC-MS方法快速监测飞龙掌血根皮中4大类40种农药残留。方法 采用Carb/NH₂固相萃取小柱同时处理4类农药样品,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行40种农药残留痕量测定。结果 Carb/NH₂-SPE-GC-MS法与《中国药典》收录的农药残留前处理方法比较,都不具有统计学差异(P>0.05),在处理飞龙掌血多种农药残留时更为简便可行。4大类40种农药在10～200 ng·mL^-1内线性关系良好(r>0.998 2),检测限LODs均在2.5 ng·mL^-1左右,40种农药的精密度、稳定性和加样回收率基本满足方法学考察要求。结论 本实验建立的Carb/NH₂-SPE-GC-MS方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对飞龙掌血药材中多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。     

8种滇产中草药体外抑菌活性筛选

目的:测定8种采自云南中草药提取物的体外抑菌活性。方法:制备8种云南产中草药的醇提物(冷或热),用琼脂打孔法对其进行抗菌活性的筛选,通过微量稀释法测定其最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果:16种醇提取物中有15种对标准金黄色葡萄球菌、标准大肠埃希菌、标准铜绿假单胞菌、标准白色念珠菌有抑制活性,其中7种中草药醇提取物对标准金黄色葡萄球菌的抑制作用较好,抑菌圈直径为15～27 mm,对耐药菌株耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)菌株抑菌圈直径为9～25 mm,MIC在32～1 024 mg/L,MBC在64～1 024 mg/L。结论:罗汉松、箭根薯等对MRSA菌株以及白色念珠菌均有有较好的抑制作用,表现出广谱抗菌活性。     

沙塘木鉴别研究

目的：建立沙塘木药材的鉴别方法.方法：采用生药学鉴别、薄层层析和紫外光谱手段对沙塘木进行定性分析.结果：沙塘木药材含有木纤维束、具缘纹孔导管、长方形薄壁细胞、特征性纹孔碎片、棕色块等;经5％硫酸乙醇显色、365nm紫外灯照射下薄层析硅胶板显示特征性斑点;沙塘木乙醇提取物在280nm波长附近具有最大紫外吸收.结论：采用性状分析法、粉末鉴别法、薄层层析法、紫外光谱法对沙塘木药材进行真伪鉴别,方法简单,结果准确.     

组分中药对D-半乳糖致实验性小鼠痴呆模型影响的初步研究

目的 研究组分中药对D-半乳糖致阿尔茨海默病(AD)小鼠模型学习记忆及脑组织抗氧化能力的影响,以揭示其作用机制.方法 实验设正常对照组、模型组、阳性对照组、组分中药高、中、低剂量组,除正常对照组外,其余各组均腹腔注射D-半乳糖复制小鼠痴呆模型,以Morris水迷宫法对各组小鼠进行行为学评价,检测干预后各组小鼠脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性及丙二醛(MDA)含量.结果 与模型组相比,组分中药各剂量组可显著缩短小鼠逃避潜伏期、搜索距离、空间探索时间和游泳距离(P＜0.05,P＜0.01);提高脑组织中SOD、GSH-Px活性(P＜0.05),降低MDA含量(P＜0.05).结论 组分中药对D-半乳糖致痴呆模型小鼠学习记忆能力有明显改善作用,其机制可能与增强脑组织的抗氧化能力有关.     

男性性染色体多态与睾丸生精功能障碍的相关性

目的分析男性性染色体多态与睾丸生精功能障碍的相关性。方法选取2012至2017年河北省沧州中西医结合医院生殖医学中心就诊的睾丸生精功能障碍患者作为不育组,进行生殖激素检查、精液分析、染色体核型分析和Y染色体AZF基因微缺失检测,同时选取核型正常,正常生育后代且精液质量正常的男性、核型正常的无精子症患者、核型正常的少精子症患者分别作为对照组,进行比较分析。结果不育组患者中,小Y染色体(Yqh-)在无精子症患者中的发生率显著高于少精子症患者与精子数目正常者;不育组中伴Y染色体多态的无精子症、少精子症患者与核型正常的无精子症、少精子症对照组患者比较,生殖激素水平差异无统计学意义;PCR扩增结果表明,33.3%(10/30)的Y染色体多态患者存在Y染色体微缺失。结论 Y染色体多态可能是导致男性睾丸生精功能障碍的重要因素。     

不同浓度脂联素通过减轻氧化应激损伤保护缺血再灌注心肌

目的观察不同浓度脂联素对大鼠心肌缺血再灌注损伤及其所引起的氧化应激的影响,以探讨脂联素保护缺血再灌注心肌是否与减轻氧化应激有关。方法将80只健康SD大鼠随机分成假手术组、缺血再灌注组、低浓度脂联素组(60 ng/g)、中浓度脂联素组(120 ng/g)和高浓度脂联素组(180 ng/g),每组16只。假手术组只穿线,不结扎,旷置225 m in;缺血再灌注组冠状动脉前降支结扎45 m in后,再灌注180 m in;各脂联素组于缺血前30m in经股静脉给予不同浓度脂联素,再进行缺血再灌注。各组进一步随机分为两个亚组。亚组1(8只)在缺血45m in再灌注180 m in后,用Evans b lue-TTC双染法测定心肌梗死面积;亚组2(8只)在大鼠再灌注180 m in后对左心室内压及单位时间左心室内压变化值(±dp/dt)等血流动力学指标进行检测。实验结束后,在心尖处取血并取心肌组织,测定大鼠血清超氧化物歧化酶活性、心肌组织总一氧化氮合酶及一氧化氮含量。结果与假手术组比较,缺血再灌注组大鼠血清中超氧化物歧化酶活性及心肌组织中总一氧化氮合酶和一氧化氮含量明显下降,心肌梗死面积增大;与缺血再灌注组比较,各浓度脂联素组心肌梗死面积减小,心肌舒缩功能有所改善,大鼠血清超氧化物歧化酶活性及心肌组织总一氧化氮合酶和一氧化氮含量显著增加,并随脂联素浓度增加而增加。结论脂联素对缺血再灌注心肌细胞有保护作用,减少缺血再灌注心肌的梗死面积,改善心脏舒缩功能;其作用机制可能是通过增加缺血再灌注心肌组织总一氧化氮合酶和一氧化氮含量及血清超氧化物歧化酶活性,从而减轻氧化应激损伤。     

替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的：建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法：选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。结果：淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20μg（r=0.999 6）和0.34～8.50μg（r=0.999 7）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,测得校正因子f=2.586 1,用替代对照品测定法测得回收率为96.01%（n=9）,RSD=1.42%。结论：在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的。     

高效液相色谱法测定妇科再造丸中黄芩苷的含量

目的: 建立用高效液相色谱(HPLC)测定妇科再造丸中黄芩苷含量的方法.方法: 采用Hypersil ODS 柱,以甲醇-0.4%磷酸(51.5∶ 48.5)为流动相;检测波长为280 nm.结果: 黄芩苷进样量在0.117～0.586 μg线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.4%,RSD为2.20%.结论: 该方法准确、简便、重现性好、专属性强,可控制该产品的质量.