快速液相色谱法与常规高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯及有关物质的比较

目的 比较分析快速液相色谱法(UFLC)与常规液相色谱法(HPLC)测定克林霉素磷酸酯含量及有关物质.方法 UFLC法色谱柱采用Waters C18杂化柱(50mm×4.6mm, 2.5μm),流速1.5ml/min; HPLC法色谱柱采用Apollo C18(250mm×4.6mm, 5μm),流速1.0ml/min.两方法均以0.1mol/L磷酸二氢钾(85%的磷酸调Ph3.5):乙腈:甲醇(700:150:150)为流动相,检测波长210nm.结果 在UFLC法中,克林霉索磷酸酯在0.01～1.5mg/ml呈良好线性,r=0.9999;最低检测限为20ng;最低定量限为60ng;精密度RSD为0.41%.与HPLC法相比,该法测定克林霉索磷酸酯含量快速、准确、灵敏度高;但测定有关物质,其专属性、准确性不如HPLC法,杂质检出数目少且部分杂质分离不完全.结论 UFLC法可准确、快速、高效测定克林霉素磷酸酯含量,适合在工作量较大的检测项目如制剂含量、含量均匀度及溶出度中应用;但经简单方法转换建立的UFLC方法通常难以胜任对药物复杂体系如有关物质的分析.     

国产注射用头孢哌酮钠的质量现状

头孢哌酮钠 (ＣｅｆｏｐｅｒａｚｏｎｅＳｏｄｉｕｍ)是较早投产上市的第三代半合成头孢菌素。因其具耐 β -内酰胺酶、广谱低毒等特性 ,临床应用较广泛。目前 ,我国制剂生产企业已有几十家 ;而原料仅有数家生产 ,部分原料仍需进口。为全面了解国产注射用头孢哌酮钠的质量现状 ,我们于 2 0 0 0年 4月～ 10月对国内各制剂生产企业生产的注射用头孢哌酮钠进行了抽样调查 ,并对实验结果进行了综合分析。1　概况抽验注射用头孢哌酮钠 112批 ,覆盖国内制剂生产企业 2 8家 ,分属 19个省、市、自治区 ,地域分布较广但相对集中 ,西北及少数民族地区…     

药源性眼损伤快速评价的斑马鱼模型

目的 苯扎溴铵和羟苯乙酯是广泛应用于眼用制剂的防腐剂,其在眼表的积累是引起眼用制剂药物毒性的重要因素.目前还没有一种简单、快速的方法来检测防腐剂的体内毒性.本研究以苯扎溴铵和羟苯乙酯为探针药物建立一种快速筛选和评价化合物眼毒性的斑马鱼模型和方法.方法 体式显微镜下活体观察斑马鱼幼鱼给药后眼部形态的变化;采用斑马鱼行为学...     

刺五加注射液中过敏性杂质的分析

 目的探索刺五加注射液中的过敏性杂质,建立相应的检查方法。方法针对刺五加注射液"水煮醇沉"工艺的特点提取刺五加抗原,采用豚鼠被动皮肤免疫(PCA)实验寻找刺五加注射液中的过敏性杂质,用间接ELISA法检测过敏性杂质。结果PCA实验证实,ELISA法阳性刺五加注射液可以引发刺五加抗原致敏豚鼠的速发型过敏反应;采用间接ELISA法检测刺五加注射液中的过敏性杂质,其灵敏度为0.5 mg·L^-1,线性范围为4～128 mg·L^-1(r²=0.9988),平均加样回收率为86.3%;对92批市场流通样品进行了测定,8批(8.7%)检出过敏性杂质;经超滤处理后,样品的ELISA实验呈阴性,而其UFLC分析显示,超滤前后药物中的HPLC图谱没有变化。结论本实验结果表明,药材中的植物蛋白等过敏性杂质可能会残留到注射液中导致过敏反应的发生,间接ELISA法可用于测定刺五加注射液中的过敏性杂质;超滤技术可以去除刺五加注射液中的过敏性杂质。     

中国50家医院1994-2000年环丙沙星耐药性的变迁

目的：调查中国50家医院临床常见细菌对环丙沙星耐药性7年间的变迁和现状。方法：药敏试验采用纸片扩散法，依照美国临床实验室标准化委员会制定的各年度版标准判定，对7年间的资料作回顾性调查分析。结果：从1994－2000年大肠埃希菌对环丙沙星的耐药率从53％上升到62％；甲氧西式耐药金黄色葡萄球菌从47％增加到76％；甲氧西林敏感金黄色葡萄球菌从8％到14％；表皮葡萄球菌从22％到46％；粪肠球菌从25％到45％；阴沟肠杆菌从12％到30％；肺炎克雷伯菌从2％到18％；鲍曼不动杆菌从7％到37％；铜绿假单胞菌从9％到18％。结论：临床常见细菌对环丙沙星的耐药性随着本药的广泛应用而逐年增加，临床抗感染治疗应根据药敏结果合理使用抗菌药。     

武汉地区门诊患者喹诺酮耐药鼠伤寒沙门菌耐药机制分析

目的 研究分析腹泻门诊患者中分离的喹诺酮耐药鼠伤寒沙门菌的耐药机制和遗传关系.方法 对2002-2005年问武汉同济医院腹泻门诊患者中分离的36株喹诺酮耐药鼠伤寒沙门菌进行了耐药谱测定,并通过PCR方法和序列测定对整合子、β内酰胺酶基因、喹诺酮耐药决定区的突变、qnr基因和aac(6')-Ib-cr基因进行了分析,运用脉冲场电泳方法(pulsed-field gel electrophoresis,PFGE)对所收集的菌株进行了分子分型,分析喹诺酮耐药鼠伤寒沙门菌的耐药机制和遗传关系.结果 喹诺酮耐药鼠伤寒沙门菌均为多重耐药株,普遍携带有Ⅰ类整合子,环丙沙星耐药菌株与敏感菌株在PFGE谱型上存在显著性差异,31株环丙沙星耐药菌株在喹诺酮耐药决定区中至少携带GyrA和ParC上的3个点突变,且在这些菌株中均检出了OXA-30基因,这些菌株对头孢吡肟的敏感性出现了不同程度的下降.结论 对环丙沙星耐药的鼠伤寒沙门菌在武汉地区已普遍存在,且这些菌株具有独特的遗传背景,建议在今后的细菌耐药性监测工作中应对这类细菌的耐药谱变化进行重点监测,尤其应加强对氟喹诺酮-三代头孢类抗菌药物均耐药菌株的针对性预警监测.     

14株伯克霍尔德菌的鉴定分析

目的 对从菌种保藏中心获得以及样品分离的14株伯克霍尔德菌进行鉴定分析，为该菌的鉴定和溯源分析提供参考。方法 分别用生理生化(API20NE和Biolog碳源分析系统)、基因型(自动化核糖体分型、16S rDNA和recA序列分析)的方法对11株标准菌株和3株未知菌进行了鉴定，并对结果进行了分析比较。结果 生理生化的方法能够鉴定到属的水平，Biolog能够区分BCC与非BCC类群微生物；16S rDNA序列分析能够鉴定到属水平，对于非BCC的部分菌可以鉴定到种水平，并且能够将BCC正确分类；recA序列分析能够将包含BCC的部分菌正确鉴定到种水平；Riboprinter技术能够鉴定到属水平，但是该技术能够对菌进行溯源分析。结论 在进行该菌的鉴定时，可以参考中国药典2015年版四部9204微生物鉴定技术指导原则的要求，根据自身的需求、技术能力以及能够承担的成本，选择适宜的鉴定方法和技术，依据多相鉴定原则进行鉴定分析，第一步判断是否属于伯克霍尔德菌属，第二判断是否属于BCC，第三尽可能准确鉴定到种水平，有必要的情况下进行溯源分析以确认污染来源。     

国产抗生素滴眼液中抑菌剂应用的合理性分析

眼用制剂中的抑菌剂问题近年备受关注，滴眼液抑菌剂滥用、乱用对患者健康存在较大危害。抗生素滴眼液本身具有较强抗菌活性，由于早期我国对多剂量滴眼液处方的研究不充分，很多抗生素滴眼液产品中添加的抑菌剂的合理性存疑。本文根据国内多家检测机构对滴眼液剂质量开展的系统评价工作，对氯霉素等11种常用抗生素滴眼抑菌剂应用的合理性进行了简要分析，提出抗生素滴眼液抑菌剂合理性评价及处方研究的一般原则以供参考。     

β-内酰胺抗生素在Superdex peptide凝胶过滤色谱柱上的色谱行为

目的 :通过研究 β 内酰胺抗生素与Superdexpeptide凝胶介质的相互作用 ,为建立和优化 β 内酰胺抗生素中高分子杂质的分离分析方法提供理论参考。方法 :考察 8种 β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide凝胶介质中不同色谱条件下的色谱行为 ,并与其在TSKG2 0 0 0SW亲水性多孔硅胶介质中的色谱行为比较。结果 :β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide和TSKG2 0 0 0SW介质中的保留行为受到流动相缓冲盐组分、pH值、离子强度的影响。结论 :β 内酰胺抗生素在凝胶介质中受到分子排阻、吸附作用的共同影响 ,不能简单地以保留体积判定 β 内酰胺抗生素及其杂质的分子量     

不同地区鲍曼不动杆菌临床分离株的耐药性比较

目的 :调查不同地区鲍曼不动杆菌临床分离株对常用抗菌药物耐药性。方法 :药物敏感性分析采用纸片扩散法 (K B法 ) ,用WHONET5软件分析结果 ;耐药性的显著性比较用 χ2 检验。结果 :2 0 0 1年北京、湖北、辽宁和四川细菌耐药性监测网 37所三级甲等医院共分离鲍曼不动杆菌 1134株 ,其中北京 4 92株、湖北 2 96株、辽宁 186株和四川 16 0株。标本来源主要为痰。北京和四川地区临床分离的鲍曼不动杆菌对哌拉西林、头孢他啶、庆大霉素、阿米卡星、环丙沙星和复方磺胺甲噁唑的耐药率明显高于湖北和辽宁的分离菌株 ,且差异有显著性 (P <0 .0 5～ 0 .0 0 5 )。辽宁分离菌株对哌拉西林和头孢哌酮 舒巴坦耐药率明显低于北京和湖北菌株 (P <0 .0 0 5 ) ,对阿米卡星和环丙沙星的耐药率明显低于湖北地区分离的菌株 (P <0 .0 0 5和P <0 .0 5 )。结论 :调查不同地区临床分离的鲍曼不动杆菌对常用抗菌药物的耐药率差别 ,有助于了解国内细菌耐药性的现状 ,为制定遏制细菌耐药性蔓延的措施提供参考依据