MEKC与HPLC测定头孢菌素有关物质的互补性分析

目的:探索利用胶束毛细管电泳(MEKC)与高效液相色谱法(HPLC)分析原理的互补性,评价HPLC系统有效性的方法。方法:利用加速降解实验,比较HPLC和MEKC分析头孢地嗪钠和头孢米诺钠降解杂质的能力。结果:头孢地嗪钠和头孢米诺钠的MEKC和HPLC结果具有互补性。MEKC具有较强的杂质分离能力,但其检测限(LOD)较高。实际应用中,借助于加速实验,将MEKC分离出的杂质峰数目与HPLC分离出的含量大于MEKC LOD的杂质峰数目进行比较,当两者基本相对时,可以认为HPLC方法具有较满意的分离能力。结论:MEKC为评价HPLC方法的有效性提供了新的手段。     

HPLC测定头孢西酮钠有关物质

目的:建立高效液相色谱梯度洗脱法测定头孢西酮钠有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基键合硅胶,以流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至5.0)-乙腈梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长278 nm。结果:头孢西酮钠杂质分离良好,检出限0.015μg.mL-1,精密度试验RSD=0.62%。结论:该方法简便、快速,重复性好,可一次性测定头孢西酮钠中的有关物质。     

177例注射用头孢拉定致儿童血尿不良反应/事件文献分析

目的探讨头孢拉定特别是注射用头孢拉定致患儿血尿的临床特点及其原因,为临床合理用药提供参考。方法以＂头孢拉定＂、＂血尿＂、＂不良反应＂、＂儿童＂等为检索词,检索1994～2007年中国医院数字图书馆CHKD期刊全文数据库和中国期刊全文数据库,对收集到177例头孢拉定致儿童血尿不良反应进行统计与分析。结果检索到头孢拉定致儿童血尿177例,患儿均无血尿及肾脏病史,出现不良反应停用头孢拉定及对症处理后,血尿很快消失,故均诊断为＂药物性血尿＂。3岁以下患儿血尿发生率最高,静脉给药产生血尿的可能性更大,且用药浓度、剂量、滴注速度等因素也与血尿的产生有关。结论儿科临床用此药时应严格按适应证及说明书用法、用量用药,减少不良反应的发生。     

中国药典2010版抗生素质量标准增修订情况介绍

介绍中国药典2010年版抗生素质量标准的主要变化.药品的安全件是本次增修订关注的重点;杂质谱控制理念的引入,各种新分离分析技术的运用,实现了对药品中的各类杂质、多组分抗生素中的小组分和尤效组分、液体制剂中的防腐剂等的有效控制.使得2010版药典抗生素标准实现了质的飞跃.     

大环内酯类抗生素口服制剂微生物限度检查方法的建立

目的 建立大环内酯类抗生素微生物限度检查方法 .方法 采用薄膜过滤并在冲洗液中加入增溶剂的方法 ,去除大环内酯类抗生素的抗菌活性.结果 本方法 满足中国药典2005版验证试验的基本要求.5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对大环内酯类抗生素最敏感,可作为大环内酯类抗生素微生物限度检查方法 的质控菌株.结论 该方法 可作为大环内酯类抗生素的常规微生物限度检查方法 .     

首批地红霉素国家标准品的建立

地红霉素属国家二类新药 ,为满足地红霉素质量控制之需要 ,我们参照 WHO基准品的建立指导原则 ,定义“1mg地红霉素 (C42 H78N2 O1 4 ) =10 0 0地红霉素单位 (u)”。采用正反高效液相色谱法 ,首先确定地红霉素的化学纯度 ,再根据地红霉素的效价定义 ,确定地红霉素的效价。建立了首批国家地红霉素标准品     

β—内酰胺抗生素在SephadexG—10凝胶色谱中色谱行为的定量关系

用β－内酰胺抗生素的一阶价分子连接性指数（Ｘｖ）一阶分子连接性指数（Ｘ）分子的环状结构数（ｆ）及分子的非氢原子总数（Ｎ）等参数描述β－内酰胺抗生素的结构特征，利用回归分析的方法发现，β－内酰胺抗生素的ｋ值与其＾１Ｘ／ｆ，的对数值呈明显相关，进一步分析，将β－内酰胺抗生素按其结构分为３类，１类包括所有青霉素，Ⅱ类包括３位和７位侧链均不含大环结构或仅有１个侧链含较大环结构的头孢菌素；Ⅲ类包括３位和７位     

高效液相色谱流动相对庆大霉素C组份保留行为的影响

本文系统地分析了中国药典９０版庆大霉素Ｃ组份的ＨＰＬＣ分析方法中流动相组成对庆大霉素Ｃ组份保留行为的影响，在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿（１８）ＯＤＳ柱上，最佳时流动相组成为０．０５ｍｏｌ／Ｌ的庚烷磺酸钠：冰醋酸：甲醇：Ｈ＿２Ｏ＝４．７：１．３：７３：２１，此时各组份的相对保留时间约分别为０．１３（衍生化试剂），０．２７（Ｃ＿１组份），０．６５（Ｃ＿１ａ组份），０．８５（Ｃ２ａ组份）和１．００（Ｃ＿２组份）。根据实验结果，对流动相中各组份在色谱分离过程中的作用进行了讨论。     

全国药检所抗生素室室主任工作会议召开

全国各省、市、自治区、计划单列市药品检验所抗生素室室主任工作会议于1992年8月25日～8月28日在北京召开,除西藏自治区外,43个省、市、自治区、计划单列市药品检验所的代表均出席了会议,总后药检所、卫生部药典委员会、国家医药工业公司也分别派代表参加会议。开幕式上,中国药品生物制品检定所周海钧所长、卫生部药典委员会朱济广秘书长分别就当前抗生素质量控制中的热点问题和中国药典抗生素质量标准问题做了重要的讲话。会议共组织了11个大会报告,基本内容包括:1)国内外抗生素标准品的由来及研究现状,标准品与标准规格间的关系;2)新抗生素的研究进展;3)抗生素检定中新技术、新方法的应用及发展趋势;4)制定抗生素质量标准的经验。其中周海钧教授的“国际生物标准物质的由来及现状”;郑昌亮教授的“大环内酯类抗生素的新进展”;金少鸿副研究员的“国内外抗生素质量分析进展”等报告给代衷留下了深刻的印象。仇士林副主任药师在其报告“制定抗生素质量标准的体会”中提到的制定抗生素质量标准时必须注意:1)旋光异构体与生物活性的关系;2)产品晶型与稳定型的关系;3)高分子杂质与过敏反应的关系的观点,得到了会议的肯定。小组会上,代表们针对当前抗生素质量控制中存在的问题进行了深入的讨论,并交流     

β-内酰胺类抗生素中高分子聚合物的分离分析方法研究进展

β-内酰胺抗生素中的高分子杂质是引发β-内酰胺抗生素速发型过敏反应的过敏原，研究高分子杂质是抗生素药物分析的重点之一。抗生素中高分子杂质的分离分析方法主要是色谱法，分离模式有凝胶过滤色谱法，离子交换色谱法，反相色谱法，毛细管电泳法和薄层色谱法，其中以凝胶过滤色谱法占主要。