药品残留溶剂测定知识库及其应用

目的:介绍药品残留溶剂测定知识库及其应用。方法:以加替沙星和西洛他唑残留溶剂的检测为例,探讨了药品残留溶剂测定知识库应用的基本过程。结果:应用知识库对加替沙星和西洛他唑中的残留溶剂进行了全面准确测定。结论:应用药品残留溶剂测定知识库能够快速、准确地鉴别出药品中未知的残留溶剂,是药品残留溶剂测定的有力工具。     

不同地区鲍曼不动杆菌临床分离株的耐药性比较

目的 :调查不同地区鲍曼不动杆菌临床分离株对常用抗菌药物耐药性。方法 :药物敏感性分析采用纸片扩散法 (K B法 ) ,用WHONET5软件分析结果 ;耐药性的显著性比较用 χ2 检验。结果 :2 0 0 1年北京、湖北、辽宁和四川细菌耐药性监测网 37所三级甲等医院共分离鲍曼不动杆菌 1134株 ,其中北京 4 92株、湖北 2 96株、辽宁 186株和四川 16 0株。标本来源主要为痰。北京和四川地区临床分离的鲍曼不动杆菌对哌拉西林、头孢他啶、庆大霉素、阿米卡星、环丙沙星和复方磺胺甲噁唑的耐药率明显高于湖北和辽宁的分离菌株 ,且差异有显著性 (P <0 .0 5～ 0 .0 0 5 )。辽宁分离菌株对哌拉西林和头孢哌酮 舒巴坦耐药率明显低于北京和湖北菌株 (P <0 .0 0 5 ) ,对阿米卡星和环丙沙星的耐药率明显低于湖北地区分离的菌株 (P <0 .0 0 5和P <0 .0 5 )。结论 :调查不同地区临床分离的鲍曼不动杆菌对常用抗菌药物的耐药率差别 ,有助于了解国内细菌耐药性的现状 ,为制定遏制细菌耐药性蔓延的措施提供参考依据     

电化学检测器及其在中美欧药典中的应用与展望

对高效液相色谱中电化学检测器进行了综述,介绍了电化学检测器的基本原理、类型及应用,重点探讨了电化学检测器在美国药典、欧洲药典中的应用,同时结合中国药典,比较了中国药典相关品种的检测方法和工作,并对电化学检测器在中国药典中的应用进行了展望。     

近红外光谱的数字化存储和应用的可行性探讨

目的对近红外光谱数字化存储和应用的可行性进行初步探讨。方法将样品近红外原始光谱转换为数字化形式并进行极值标准化处理,通过比较处理前后光谱的相似系数以及处理前后光谱所建立的定量分析模型的评价参数,初步考察了数字化存储后数据对于近红外定性、定量分析的影响。结果与结论数字化光谱保留4位有效数字即能满足近红外定性分析的需要,保留5位有效数字可满足近红外定量分析的需要。将近红外光谱进行数字化存储有一定的可行性。     

自身对照外标法定量测定β—内酰胺类抗生素中的高分子杂质

β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的控制问题目前已引起人们的普遍关注，尽管SephadexG－10凝胶色谱系统可用于对高分子杂质的分离，但对分离出的杂质峰如何进行精确定量，仍是质量控制工作中的难点．虽然理论上外标法和面积规一化法均可用于定量，但由于高分子杂质的不均一性及其含量极微，故不能适用。我们利用特定条件下β-内酰胺类抗生素可以缔合形成表观分子量较大的缔合物，缔合物在SephadexG－10凝胶色谱系统中的色谱行为和高分子杂质一样，都在Kav＝0处表现为单一的色谱峰这一特点，在SephadexG－10凝胶色谱系统中发展了新的定量方法——自身对照外标法。自身对照外标法集外标法和面积规一法的优点为一体，既不需专门的标准品，又可象外标法一样精确对高分子杂质峰进行定量。文中还对自身对用外标法应用中的诸影响因素进行了讨论。     

舒他西林水解反应的研究

为指导合理用药,对舒他西林特性进行了研究。舒他西林是由氨苄西林和舒巴坦通过双酯键连接而成的口服β内酰胺抗生素前药,在中性及偏碱性条件下极易水解,水解时两个酯键的活泼性不同,通常优先形成氨苄西林和舒巴坦羟甲酯;在自发水解液中氨苄西林和舒巴坦之比约3∶1;产生的氨苄西林羟甲酯和舒巴坦羟甲酯经酯酶等进一步水解可释放出甲醛。     

阿莫西林颗粒中高分子杂质含量和生产工艺的相关性评价

目的 评价海南先声药业阿莫西林颗粒的生产工艺和其中高分子杂质的相关性。方法采用反相色谱和Superdex Peptide凝胶色谱分别测定阿莫西林颗粒和原料中的高分子杂质。结果6批阿莫西林颗粒中均无高聚物，其高分子杂质种类与原料一致，均为阿莫西林闭环二聚体和阿莫西林噻唑酸，且二者的含量均一、稳定。结论该阿莫西林颗粒制剂工艺较好，且水平稳定可控。     

加替沙星微生物限度检查方法的建立

目的:完善加替沙星微生物限度检查方法。方法:采用薄膜过滤并在培养基中加入中和剂(0.1 mol·L~(-1)的硫酸锰溶液)的方法,去除加替沙星的抗菌活性。结果:本方法满足中国药典2005版验证试验的基本要求。5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对加替沙星最敏感,可作为加替沙星微生物限度检查方法的质控菌株。结论:该方法可作为加替沙星口服制剂的常规微生物限度检查方法。     

对抗生素药品评价性抽验基本思路与方法的思考

开展药品评价性抽验是近年来药品检验所的一项重要工作。如何客观地评价国内药品的质量现状;分析产品的主要质量问题进而明确产品质量提高的方向,是评价性抽验中亟待解决的问题。本文在对历年抗生素评价性抽验结果总结的基础上,对评价性抽验的基本思路和方法进行探讨。     

硫酸阿米卡星注射液及有关物质的HPLC法分析

2,4,6-三硝基苯磺酸做衍生试剂,采用反相高效液相色谱法分析、紫外检测器检测,分离、定量了硫酸阿米卡星注射液及有关杂质A、B、C、D.本法的衍生化产物稳定,线性范围为0.2～20mg/ml(r=0.9991),平均回收率为(100.4士2.0)%,日内、日间、不同人之间的操作误差分别为1.29%、0.90%、0.60%,最低检出量为0.056ng.用本法测定了国内21个厂家24批硫酸阿米卡星注射液的含量,并与微生物法结果比较,用自身配对f检验法考察两法结果差异.结果表明,绝大多数厂家的产品采用两法测定结果一致(n=22),但也有个别厂家的产品,采用微生物法测定结果明显比本法高,其高效液相色谱图显示该类产品中杂质A的含量较高.不同厂家的产品中的杂质种类、含量也有较大差异,国产硫酸阿米卡星注射液中最常见的杂质是杂质A.