黄精新鲜药材的化学成分研究

目的：研究黄精 (Polygonatum sibiricum) 新鲜根茎的化学成分。方法：采用硅胶、C18等柱色谱方法进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱技术鉴定化合物结构。结果：分离并鉴定了 10 个单体化合物及 1 个神经鞘脂的混合组分,分别为：黄精神经鞘脂A、B、C、D (1),大豆脑苷II (2),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷 (3),山柰酚 (4),杨梅素 (5),(6R, 9R)-长寿花糖苷 (6),鹅掌楸苷 (7),正丁基-β-D-呋喃果糖苷 (8),pregn-5-en-3β-ol-20-one-3-O-bis-β-D-glucopyranosyl-(l→2,1→6)-β-D-glucopyranoside (9),L-色氨酸 (10),天师酸 (11)。结论：化合物1, 2, 4~6, 9, 11 为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-QTOF-MS法鉴别雷公藤多苷工艺残渣中的化学成分

建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描。根据色谱峰精确相对分子质量、碎片离子信息及液相色谱保留时间比较鉴别化合物。结果表明,采用HPLC-QTOF-MS法鉴定了雷公藤多苷工艺残渣中30个成分,包括15个生物碱类化合物,10个二萜类化合物,4个三萜类化合物,1个不饱和脂肪酸。本研究工作为雷公藤多苷工艺残渣的综合开发利用提供定性分析依据。     

木棉树皮的化学成分

采用硅胶、凝胶等柱色谱方法对木棉Bombax ceiba L.干燥树皮的化学成分进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了13个化合物,分别为:羽扇豆醇(1),羽扇豆酮(2),白桦脂酸(3),泽屋萜(4),齐墩果酸(5),3-oxooleanolic acid(6),cleomiscosin A(7),(±)-lyoniresinol(8),链甾醇(9),豆甾-3,6-双酮(10),(+)-lasiodiploidin(11),aurantiamide acetate(12),(2S,3S,4R,10E)-2-［(2R)-2-hydroxytetracosanoylamino］-10-octadecene-1,3,4-triol(13)。其中3,4,6,7~13均为首次从该植物中分离得到。     

金合欢素-7-O-葡萄糖苷与BSA相互作用的荧光光谱法研究

应用荧光光谱法研究了生理条件下金合欢素-7-O-葡萄糖苷与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。结果表明,其对BSA荧光的猝灭机制属于形成复合物的静态猝灭过程,并求得结合常数Ka为8.57×104L.mol-1,结合位点数n为1。根据热力学参数确定了其与BSA之间的主要作用力类型为静电作用力。采用同步荧光考察了药物对BSA构象的影响。此外,讨论了共存离子Cu2＋,Al3＋,Zn2＋,Mg2＋对药物与BSA结合作用的影响。     

毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

遵循规范———医学人文的支撑与边界

对医生而言,遵循规范无疑是必要的,因为这样既可以提升诊疗质量,也可以在遇到医疗纠纷的时候保护自己。医生需要遵循的规范很多,如保护患者隐私权、知情权等基本权利,承担其他社会责任,合理合规保障自我权利。但是从另一个角度考虑,规则规范存在一定的局限性和滞后性,有时需要医生自由裁量;处理好规范与自由裁量之间的关系同样非常重要。     

西红花花瓣化学成分研究

采用硅胶、制备HPLC等柱色谱方法对鸢尾科植物西红花(Crocus sativus L.)花瓣的化学成分进行分离,通过NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了9个化合物,分别为:苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),苄醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苯乙醇-1-O-[6′-O-(S)-3′′-羟基-3′′-甲基戊二酸单酯]-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),4-羟基苯甲酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖-1-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4),4-羟基苯甲酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚(7),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9).其中,化合物4为新化合物,化合物1～3,5～6均为首次从该植物中分离得到.体外活性初步评价了化合物1～9对皮质酮诱导PC12细胞损伤的保护作用,化合物2～5具有中等神经保护作用.     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

江南卷柏化学成分研究

目的 研究江南卷柏的化学成分.方法 综合采用中压C18和制备HPLC等色谱技术对江南卷柏全草水溶性化学成分进行分离,通过NMR、ESI-MS等波谱技术并结合文献进行对比鉴定化合物结构.结果 从江南卷柏中分离得到8个化合物,分别鉴定为:(2S)-5-羧甲基-4′,7-二羟基二氢黄酮(1);芹菜素-7-O-β-D-呋喃芹菜...     

顶空气相色谱法测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物

目的：建立同时测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中8种大孔吸附树脂残留物的顶空气相色谱分析方法。方法：采用Supelco-wax毛细管柱（30m×0．25ram×0．25μm）,体积分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,高纯氮作为栽气,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,柱温先在70℃维持8min,再以10℃／min的速度升至220℃,维持7min。结果：在以上色谱条件下,各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0．9965～0．9999,RSD为1．839％～9．155％,苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二乙烯苯及苯乙烯的最低检出浓度分别为0．05、0．25、0．1、0．1、0．1、0．1、0．2、0．1μg·mL-1。结论：该法快速、灵敏、准确,适用于鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。