高效液相色谱法测定氢化可的松注射液的有关物质

目的:建立HPLC法测定氢化可的松注射液有关物质的方法.方法:采用Dikma DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,四氢呋喃-水(21:79)为流动相,流速1 ml/min,检测波长247 mm,柱温为45℃,已知杂质加自身对照外标法.结果:氢化可的松在0.5～25.0 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 97,n=6),泼尼松龙在0.259 2～12.96 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 97,n=6),精密度试验RSD分别为0.3%和0.1%(n=6),最低检出量分别为0.25 ng和0.13 ng.结论:该法简便,快速,准确,能满足制剂质量标准的要求.     

尿嘧啶有关物质测定方法的研究

目的：建立高效液相色谱法测定尿嘧啶的有关物质。方法：采用迪马C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为0．34％磷酸二氢钾溶液-甲醇（94：6），检验波长258nm。结果：尿嘧啶的线性范围为0．1014—4．0560mg·L^-1，检测限为0．9mg·L^-1，精密度为0．11％。结论：该方法简便，灵敏，准确，快速，专属强，可用于尿嘧啶的质量控制。     

加强药品采购管理杜绝假劣药品进入医院

药品是人类防病治病、卫生保健和计划生育的特殊商品。因此,加强药品监督管理,提高药品质量,保障人民用药安全有效是关系到亿万人民身体健康的大事,而药品采购供货渠道是否规范却是把好药品质量的一个重要环节。我们在基层医疗单位监督抽检中发现,假劣药品屡禁不止,尤其是中药材不合格品种     

蒙脱石散矿物杂质的评价与分析研究

目的:评价国内蒙脱石散的矿物杂质,分析研究主要矿物杂质.方法:采用X射线粉末衍射法,在衍射角(2θ)15°～35°的范围内以1°/min的速度扫描,记录衍射图谱,分别计算各杂质峰高相对于蒙脱石特征峰峰高的比值,统计样品中矿物杂质的测定结果.结果:按法定质量标准检验,235批样品全部符合规定;对XRD图谱中主要衍射峰进行了论证,确定石英及长石的特征峰峰位.结论:国内蒙脱石散矿物杂质控制较好,主要矿物杂质方英石及石英的控制水平应进一步提升.     

反相高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中的聚合物类杂质

目的 建立反相高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中的聚合物杂质。方法以CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡ为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.25%四甲基氢氧化铵溶液(p H 5.5)[每1000m L中加入0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液0.4 m L]-甲醇-乙腈为流动相系统,梯度洗脱,建立了头孢地尼聚合物类杂质的分析方法并进行了方法学验证。采用二维液质联用法对检出的聚合物类杂质进行定性分析。结果 在该色谱条件下头孢地尼及已知杂质均与头孢地尼聚合物间分离良好,头孢地尼检测浓度的线性范围为0.30～30.1μg/m L(r=1.0000),方法的检测限与定量限分别为1.5 ng和4.5 ng。所建立的方法能够检出头孢地尼二聚体,头孢地尼二聚体的多个同分异构体及头孢地尼三聚体。结论 本方法专属性好,灵敏度高,耐用性好,可用于头孢地尼及其制剂中聚合物杂质的控制。     

高效液相色谱法测定黄体酮注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定黄体酮注射液有关物质。方法：采用Agela Venusil C8（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水（25：35：40）为流动相,流速1．5ml／min,检测波长241nm,柱温40℃,自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,有关物质的峰面积之和不超过对照溶液主峰面积的2倍（2．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮注射液有关物质的控制有一定的意义。     

地塞米松磷酸钠滴眼液中两种抑菌剂的分析

目的 探讨地塞米松磷酸钠滴眼液中所用抑菌剂的合理性及其含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-G18柱(150 mm × 4.6mm,5μm ),流动相为三乙胺溶液(取三乙胺7.5 mL,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5),检测波长为242nm.结果 羟苯乙酯质量浓度在3～300 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=8);平均回收率为100.64%,RSD为0.80%(n=9).结论 羟苯乙酯含量测定方法 准确、重现性好,适用于日常检验;硫柳汞钠作为处方中抑菌剂使用时,应注意与其他辅料成分的相互作用.     

市售硝酸甘油片及注射液的有关物质考察

目的：建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定硝酸甘油片及注射液有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（50：50）为流动相,流速1ml／min,检测波长210nm,柱温40℃。结果：硝酸甘油在0．125—6．25μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9996,n=6）,精密度试验RSD为0．5％（n=5）,最低检出量为0．5ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,能满足硝酸甘油片及注射液质量控制的要求。     

HPLC外标法测定哈西奈德溶液剂含量

目的：建立HPLC外标法测定哈西奈德溶液剂的含量。方法：采用Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（70∶30）为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为240 nm,柱温45℃。结果：哈西奈德线性范围为4.416~41.46μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为100.6%,RSD为0.12%。结论：HPLC外标法测定哈西奈德溶液剂的含量,该方法快速、准确,比内标法更简便。     

吲哒帕胺及片剂有关物质研究

目的：建立了吲哒帕胺及片剂有关物质色谱系统适用性试验。方法：色谱柱为Sepax Sapphire C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（45∶55∶0.1）;流速为1.0ml/min;检测波长为240nm;进样量为20μl。结果：该方法完善了现版《中国药典》标准的色谱系统,提高了HPLC的专属性。结论：本方法准确、适用性强,可满足吲哒帕胺及片剂的有关物质测定。