HPLC法测定盐酸尼卡地平注射液的有关物质

目的为了完善盐酸尼卡地平注射液的有关物质检查方法 ,使其能够准确测定降解杂质含量。方法制备了盐酸尼卡地平降解杂质A;并以之为杂质对照品,建立了测定盐酸尼卡地平注射液有关物质的方法 ,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测温度30℃,检测波长:235nm,甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(75:25)为流动相。结果得到盐酸尼卡地平降解杂质纯品,光谱数据与结构吻合。杂质A在0.5～1.5mg.L-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。杂质A平均回收率为102.1%。结论该方法能够准确测定盐酸尼卡地平注射液有关物质。     

高效液相色谱法分离和测定卡介苗素中游离核苷酸

目的：应用高效液相色谱法对卡介苗素中游离核苷酸进行分离及含量测定。方法：采用Ｃ１８柱，以甲醇－０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫氢酸甲丁基铵（用氨试液调节ｐＨ为３．９）（２８：７２）为流动相，检测波长２６０ｎｍ。结果：卡介苗素中主要含有一磷胞苷、一磷尿苷、一磷鸟苷、三磷鸟苷及三磷腺苷５咱游离核苷酸，含量在０．３３％￣１．５８％之间，方法平均回收率为９６．７１％￣１０１．３％，相对标准偏差为１．１％￣１．９     

陕西野生薄荷挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的 利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对采自陕西省的野生薄荷挥发油化学成分进行分析。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,取适量配制成溶液,用GC-MS进行分析。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度为220℃,柱温为程序升温,初始温度为65℃,保持3 min,以5℃/min的速率升温至230℃,保持5 min,载气为N2,流速为1.5 mL/min,分流比为10∶1。质谱条件,接口温度为230℃,离子源温度为220℃。结果 共鉴定了5批野生薄荷挥发油中的67个化学成分,主要成分有薄荷醇、左旋香芹酮和乙酸松油酯。结论 生长环境、居群和采收时间不同,陕西野生薄荷挥发油化学成分的种类和相对含量差异很大。     

毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留

目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×0.25μm）,氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇6种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检测限分别为6.48,5.33,4.79,7.43,12.87,4.81 ng,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于丹参素冰片酯中6种残留溶剂的检测和分析。     

超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质

目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为0.3mL/min,检测波长为230nm。分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察。结果该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响。结论该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定。     

近红外光谱法快速测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量

目的运用近红外透反射光谱分析技术和化学计量学方法对右旋糖酐40葡萄糖注射液进行无损、快速定量分析。方法以在全国范围内不同企业生产的右旋糖酐40葡萄糖注射液及实验室自制不同质量浓度的样品为分析对象,用光纤探头和液体测样附件测定近红外光谱,用偏最小二乘法(PLS)建立右旋糖酐40和葡萄糖定量模型。结果所建模型具有良好的预测能力,测定验证集中样品的含量,葡萄糖外部验证均方差(RMSEP)为0.749,右旋糖酐40外部验证均方差(RMSEP)为0.74;与药典标准方法相比,NIR法测定葡萄糖平均预测偏差为0.62,平均相对偏差为1.87%,右旋糖酐40平均预测偏差为0.59,平均相对偏差为1.53%。结论该方法快速无损,结果准确,可用于该制剂快速同时检测分析。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量

目的 :建立HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱为KromasilC18柱 ;流动相为甲醇 0 0 3mol·L-1磷酸二氢钾 (6 2∶38,V/V)的溶液 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 37nm。结果 :该方法的线性范围为 4～ 4 0mg·L-1(r=0 9999) ,RSD =0 3% (n =5 )。结论 :本法快速简便 ,灵敏度高 ,结果准确可靠 ,可用于控制马来酸氨氯地平的内在质量     

乳腺癌组织磷酸化Akt表达及其与临床生物学因素的相关性研究

目的:研究乳腺癌组织磷酸化Akt(pAkt)表达与人表皮生长因子受体-2(HER-2)、雌激素受体(ER)和孕激素受体(PR)状态及临床病理特征之间的关系。方法:收集导管原位癌16例和浸润性导管癌70例,免疫组织化学方法检测pAkt、HER-2、ER、PR、p53和Ki-67表达,统计分析其相关性,以及pAkt与患者临床特征的关系。结果:导管原位癌组织pAkt阳性率为0(0/16),浸润性导管癌组织为38.6%(27/70),差异有统计学意义,P=0.003。导管原位癌组织中pAkt水平与HER-2的表达无相关性。70例浸润性乳腺癌组织pAkt水平在HER-2阴性组(18.8%,6/32)、不确定组(37.5%,6/16)和阳性组(68.2%,15/22)间差异有统计学意义,P=0.000。淋巴结转移组和未转移组中pAKT的阳性表达也差异有统计学意义,P=0.009。结论:pAkt在浸润性导管癌组织中的表达频率显著高于导管原位癌,其表达水平与HER-2的表达水平呈正相关,并可能与肿瘤淋巴结转移的发生有关。     

现代临床特色针法治疗抑郁障碍概述

针刺治疗抑郁障碍的特色针法主要包括单氏疏肝调神针法、李平通督调神针法、庄氏调神针法、赖新生通元针法及东氏调神解郁针法五大特色针法。各针法虽诊疗思路、取穴原则略有差异,但亦有共通之处,论治抑郁障碍均以"神"为论治核心;以"调气"为重要的治疗要点;主穴多选取督脉穴。