多波长RP-HPLC法测定抗感宁合剂中绿原酸、葛根素和芍药苷

目的:建立同时测定抗感宁合剂(金银花,葛根,赤芍,连翘,等)中绿原酸、葛根素和芍药苷的分析方法.方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm ×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸(11:89)为流动相,绿原酸、葛根素和芍药苷的检测波长分别为324 nm,254 nm和230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.结果:绿原酸、葛根索和芍药苷分别在0.179～2.864μg,0.071 55～1.144 8μg和0.372 5～5.96μg范围内,其进样质量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.7%,103.3%,102.6%,RSD分别为2.2%,2.4%,1.9%.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于抗感宁合剂中绿原酸、葛根素和芍药苷的同时测定.     

虎杖苷在大鼠体内的药动学特点和组织分布研究

目的建立RP-HPLC测定大鼠血浆及组织样本中虎杖苷的方法,研究虎杖苷在大鼠体内的药动学行为和组织分布特点。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(26∶74)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为303nm。结果虎杖苷在大鼠血浆及各组织中一定质量浓度范围内线性关系良好,其高、中、低3种不同质量浓度的回收率及日内、日间精密度均符合方法学要求。大鼠ig虎杖有效部位后,虎杖苷在大鼠体内的药动学行为符合二室开放模型,在体内分布广泛,以脾、心、肺、胃中分布较高。结论建立了大鼠血浆及组织匀浆中虎杖苷的RP-HPLC测定方法,此方法简便、快速,结果准确、可靠;并首次阐明了虎杖苷在大鼠体内的药动学特点和不同组织内的分布情况。     

家兔血浆中尼群地平的气相色谱测定法

尼群地平是一种新型的钙拮抗剂,临床上用于治疗高血压。在碱性条件下用乙醚/环己烷(3/7)混合溶剂从血浆中提取尼群地平,在气相色谱上直接进样(OV—17柱,电子捕获检测器)。在3—30ng/ml浓度范围内,标准曲线呈线性。对家兔的药代动力学参数一并报道。     

反相高效液相色谱法测定抗骨松冲剂中淫羊藿苷的含量

采用反相高效液相色谱法测定抗骨松冲剂中淫羊藿苷的含量。色谱柱Nucleosil C_(18)(5pm)200×4.6mm。流动相 甲醇—水—冰醋酸(60:40:0.5)。流速 1.0ml/min。检测波长268nm。内标 非那西丁。方法线性范围:0.0208—0.1040mg/ml。r=0.9998 平均回收率:101.20％。     

复方益康宁片含量的测定方法

目的建立复方益康宁片中盐酸普鲁卡因和维生素B6的普通光谱系数倍率法和比值光谱测定法,以便对测定结果的准确度进行相互校验。方法根据盐酸普鲁卡因和维生素B6的普通光谱和比值光谱特征,选择适宜的测定波长对,有效地消除共存组分的干扰,实现对被测组分的准确测定。结果在选定的试验条件下,盐酸普鲁卡因和维生素B6在5.0~50.0 mg.L-1内质量浓度与吸光度线性关系良好,盐酸普鲁卡因和维生素B6的系数倍率法和比值光谱测定法的平均回收率和相对标准偏差分别为99.01%、0.41%,100.0%、0.78%,99.52%、1.16%,98.26%、0.78%。结论两法测定结果基本一致。     

益肾逍遥汤治疗肝郁脾虚肾虚型甲状腺功能减退症临床研究

目的 观察益肾逍遥汤治疗肝郁脾虚肾虚型甲状腺功能减退症的临床疗效.方法 选取2017年1月—2018年1月期间就诊于佳木斯中医院病房和门诊中医辨证为肝郁脾虚肾虚型的甲状腺功能减退症患者100例,采用随机对照法分为治疗组和对照组,各50例.治疗组应用益肾逍遥汤口服治疗,对照组应用左甲状腺素钠片口服治疗.治疗12周后比较两...     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的 建立高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法 采用Diamonsil^TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20 μL;柱温30 ℃;检测波长286 nm。结果 在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68～438.40 ng(r=0.999 3),29.68～148.40 g(r=0.999 7),14.03～70.16 ng(r=1.000 0),30.40～152.00 ng(r=0.999 9),103.70～518.40 ng(r=0.999 6),193.20～966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论 该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

对氟苯丁酮合成方法的改进

双苯氟嗪是我国新研制出的心血管类药物 ,对氟苯丁酮是双苯氟嗪的主要代谢物之一 ,又是合成感光材料的重要中间体[1] ,以其为起始原料 ,可以合成上百种光引发剂。本实验配合双苯氟嗪的药理研究 ,为确认代谢物的结构而进行的 ,以氟苯和正丁酰氯为原料 ,在无水三氯化铝的催化作用     

RP-HPLC同时测定银翘解毒片中绿原酸、连翘苷和甘草酸的含量

目的 研究银翘解毒片中绿原酸、连翘苷和甘草酸的含量和测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1 %磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,三波长检测,λ1 为326 nm,λ2 为228 nm,λ3 为252 nm,柱温30 ℃. 结果绿原酸、连翘苷和甘草酸进样量分别在0.395 6~2.769 2 μg、0.592 8~4.149 6 μg 和0.558 3~3.908 0 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 8和0.999 9,平均加样回收率分别为100.5%、97.1%和99.6%,RSD分别为1.6%、2.1%和1.2%(n=6).结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价银翘解毒片的质量.     

高效液相色谱法测定痛经平胶囊中阿魏酸的含量

痛经平胶囊为复方中药制剂,主要有当归、赤芍、元胡、川芎等8味中药经提取加工制成,有止痛化瘀之功效,主治痛经、月经不调等症。该药处方中当归为君药,其主要有效成分为阿魏酸,处方中川芎为臣药,含有阿魏酸,因此选阿魏酸含量测定作为评价该制剂质量指标的方法。