衢枳壳HPLC指纹图谱的建立及特征成分分析

目的 建立衢枳壳的HPLC指纹图谱方法,并联合聚类分析技术,评价衢枳壳的质量。方法 色谱柱采用Extend XDBC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为330 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^-1。结果 通过11批衢枳壳样品建立了对照指纹图谱,得到19个共有峰,利用多级质谱信息,结合对照品和文献对9个共有峰进行指认,同时采用相似度分析和系统聚类分析方法对指纹图谱数据进行模式识别研究。衢枳壳相似度结果为0.995~1.000,并聚为一类,说明其质量较为一致,而其他混淆品差异性较大,另聚为一类。结论 该方法简便、快速,专属性强,可以有效地评价衢枳壳的质量。     

中国药典2015年版颠茄草类制剂修订情况及操作要点

目的 介绍中国药典2015年版中颠茄草类制剂的修订情况。方法 分析目前颠茄草类制剂存在的主要问题,对新增项目的缘由及操作要点进行探讨。结果 修订的质量标准统一了检测方法,增加了特征图谱、掺伪检查等项目,修订了含量测定方法。结论 修订的质量标准可更有效的控制颠茄制剂的质量。     

浙贝母中多菌灵残留量测定及急性膳食摄入风险评估

目的测定浙贝母Fritillaria thunbergii Mig.中多菌灵的残留量,并评估急性膳食摄入风险。方法浙贝母乙腈提取液的HPLC-UV分析采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(20∶80);检测波长220 nm;柱温30℃。采用点评估方法,对20批样品膳食暴露水平进行初步评估。结果多菌灵在0.982 4~196.48ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率110.3%,RSD 5.5%,急性膳食摄入风险(%aRf D)为0.02%。结论 20批浙贝母中多菌灵的残留风险在可接受范围内。     

影响前胡药材质量的关键因素研究

目的研究影响前胡药材质量的关键因素,为前胡药材种植、产地加工提供指导。方法依据现行标准含量测定方法和评价指标,对比分析不同产地、生长年限、部位、栽培方式和加工方式对前胡质量的影响。结果根据影响因素结果,不同产地、不同生长年限、不同部位和不同加工方法对前胡药材质量具有较大影响。结论建议前胡在高海拔地区种植,种植年限延长至3年以上,并采用60℃烘干的加工方式,从而促进前胡药材的规范种植和生产。     

HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb3含量

目的 建立HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb₃含量的方法。方法 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-水（B）线性梯度洗脱，检测波长203 nm，流速1 mL·min^-1，柱温30℃。结果 七叶胆苷XLVI在3.30~39.62 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为113%，RSD为1.84%；人参皂苷Rb₃在3.27~39.26 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为102%，RSD为2.82%。结论 该方法有较好的分离效果，准确性、精密度和重复性良好，为绞股蓝的研究和质量控制提供了科学依据。     

气相色谱法测定冠心苏合口腔崩解片中土木香内酯含量

目的建立气相色谱法测定冠心苏舍口腔崩解片中土木香的含量。方法采用DB-1毛细管色谱柱，FID检测器，程序升温，初始温度150℃，以每分钟5℃升温至220℃，再以每分钟50℃升温至260℃，保持6min。结果土木香内酯质量浓度的线性范围为22—221μg／mL（r=0．9999），平均回收率为97．2％，RSD=1．5％（n=6）。结论气相色谱法灵敏、准确、可靠，可作为冠心苏合口腔崩解片的质量控制方法。     

《浙江省中药炮制规范》2015年版温山药等品种起草修订情况

目的 对《浙江省中药炮制规范》2015年版中部分饮片标准的起草修订情况进行介绍。方法 对中药饮片质量标准进行起草和复核。结果 新版炮制规范检验项目更科学、合理。结论 《浙江省中药炮制规范》2015年版更好地控制了中药饮片的质量,保障用药安全有效。     

中国药典2015年版中药中有害物残留检测的质量控制新动向

目的 介绍中国药典2015年版在痕量残留分析过程中的质量控制要求。方法 分别从干扰与污染、样品制备、准确度、分析校准、结果确证等方面探讨中国药典2015年版中的质量控制要求。结果 中国药典2015年版提出了较为系统的质量控制要求。结论 中国药典2015年版质量控制要求可有效地保证检测结果的准确性。     

UHPLC同时测定进口西洋参4个化学成分的含量

目的 建立UHPLC同时测定进口西洋参中4个活性成分（人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd）含量的方法。方法 采用Zorbax SB C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为203 nm。结果 4种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为95.7%~100.3%（RSD1.4%~1.8%）。结论 该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,为评价进口西洋参的质量提供了可靠的方法。