盐酸尼非卡兰的有关物质及含量测定方法

 目的分别用HPLC和非水酸碱滴定法建立起盐酸尼非卡兰有关物质检查及含量测定的方法,为原料的质量控制提供有效的分析方法。方法采用岛津CLC-ODS(6mm×150mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.02mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液(NaOH溶液调pH至5.0)=25∶75;检测波长:268nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃。结果在选定的色谱条件下,盐酸尼非卡兰与7个有关物质分离完全;盐酸尼非卡兰在5～100mg·L^-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;检测限为0.2ng。结论方法简便,准确,专属性强,可用于盐酸尼非卡兰的有关物质检查及含量测定。     

氯法拉滨的有关物质检查及其含量测定研究

 目的 建立氯法拉滨原料有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法为原料的质量控制提供有效的分析方法。 方法 采用 Diamonsil C₁₈ （ 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）柱;流动相：乙腈 - 水（乙酸调 pH 至 4.0 ） =16 ∶ 84 ;检测波长： 263 nm ;流速： 1.0 mL·min-1 ;柱温： 30 ℃。 结果 在所选定的色谱条件下,氯法拉滨与有关物质均能分离完全;氯法拉滨在 1 ～ 100 mg·L-1 内,峰面积与浓度线性关系良好, <> r =0.999 9 ;检测限为 0.004 ng 。 结论 方法简便,准确,专属性强,可用于氯法拉滨原料的有关物质检查及含量测定。     

孟鲁司特钠咀嚼片有关物质HPLC法的比较与优化

目的 对国外药典收载的孟鲁司特钠咀嚼片的各种有关物质方法进行比较考证,通过优化建立专属性更好的HPLC方法.方法 采用反相HPLC法,色谱柱为苯基柱（4.6mm×50mm,1.8μm）,梯度洗脱,流动相A为20mmol·L-1 Na2HPO4水溶液（用磷酸调pH至5.7）,流动相B为乙腈;流速为1.2m·min-1;检测波长为238nm;柱温为30℃.结果 孟鲁司特钠咀嚼片的各个杂质在此色谱条件下能得到有效分离.结论该方法可用于孟鲁司特钠咀嚼片的有关物质检查与质量控制.     

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。     

新型避光输液器的药物相容性及安全性评价

目的研究避光输液器在临床输注过程中与药物的相互作用以及安全性问题。方法通过对硝普钠、氟罗沙星以及盐酸阿扎司琼3种光敏性药物用避光输液器进行模拟临床输液试验,对流经输液器前后的药液的各项指标进行检测,并对增塑剂TOTM以及避光着色剂在输液过程中的迁移进行检测。结果药物溶液在光照条件下经过避光输液器前后各项指标并无明显变化。增塑剂TOTM与避光着色剂在输液过程中有微量溶出。结论避光输液器与试验药物相容性良好,输液管路中的TOTM与避光着色剂有微量溶出,应用一次性避光式输液器输注光敏感型药物安全可靠。     

非布司他原料2种含量测定方法的比较研究

目的建立并比较滴定法和高效液相色谱法测定原料中非布司他含量。方法化学分析法,用乙醇作为溶剂,氢氧化钠溶液为标准溶液,酚酞为指示剂进行滴定。高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为1mL·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH值至2.4)-乙腈(45∶55);流速为1.5mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为315nm。结果 2种方法均符合方法学验证要求,测定同一样品,测量值差异无统计学意义(P<0.05)。结论 2种分析方法均能快速、有效地测定原料中非布司他的含量,均可作为非布司他原料质量控制的分析方法。     

改进的校正标准分离度积评价大豆异黄酮提取物高效液相指纹图谱（英文）

本文提出了一种新的评价色谱指纹图谱分离质量的指标,即改进的校正标准分离度积(ri*’)。以大豆异黄酮提取物为分析对象,通过正交设计对高效液相梯度洗脱的初始甲醇比例、洗脱结束时的甲醇比例以及洗脱时间进行考察,用改进的校正标准分离度积(ri*’)衡量所得色谱图,通过与校正标准分离度积(ri*)及谱系色谱响应函数(HCRF)进行比较,分析各个指标的优缺点,论证了改进的校正标准分离度积(ri*’)这一评估指标的有效性,并建立了大豆异黄酮提取物指纹图谱的优化色谱条件(流动相A相:0.1%醋酸,B相:甲醇;梯度洗脱B相:;流速:1.0 m L/min检测波长:254 nm;柱温:36 oC)。此外,用高效液相色谱-电喷雾质谱法对大豆异黄酮提取物的活性成分进行了归属分析。25 min34%????65%     

盐酸奈法唑酮片的HPLC测定

建立了盐酸奈法唑酮片含量测定的HPLC方法。采用Hypersil ODS柱，以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钠溶液(pH4．O)-三乙胺(78：22：0．025)为流动相，检测波长254nm。在5～100μg／ml浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好(r=0．9998)，平均回收率为99．5％(RSD1．O％)。     

HPLC手性流动相添加剂法分离测定盐酸度洛西汀左旋异构体

建立检查盐酸度洛西汀中左旋异构体的HPLC手性流动相添加剂法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。通过优化手性添加剂环糊精种类和浓度、流动相pH和甲醇比例,确定实验条件为Diamonsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,10 mg/mL磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）溶液（磷酸调pH至2.5）-甲醇（73∶27）为流动相,流速为1.0 mL/ min,柱温40 ℃,检测波长为230 nm。在选定的色谱条件下盐酸度洛西汀对映体之间的分离度为2.3。左旋异构体在1.0~50 μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=0.999 9）,左旋异构体平均回收率为100.8 %（RSD=1.0 %）,定量限为0.02 μg。本研究建立的方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸度洛西汀中左旋异构体的检查。     

手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体

建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK^?IA柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸（35∶65∶0.2）,柱温25 ℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。在建立的色谱条件下,匹多莫德与其对映异构体可完全分离。本方法可用于匹多莫德原料中对映异构体的检测。