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目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。 相似文献
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灌胃给予健康比格犬雷诺嗪(30 mg.kg 1)后,收集不同时段的尿样,经C18小柱固相萃取,采用LC-MSn法对比格犬尿样中雷诺嗪和代谢物进行测定。通过与雷诺嗪及其3个代谢物对照品比较,将空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图比较,并分析各个色谱峰的保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在比格犬尿样中共检测到31种代谢物,包括17种I相代谢物和14种II相代谢物,其中16种为首次在生物体内发现的雷诺嗪代谢物。结果表明,雷诺嗪在比格犬体内的主要代谢途径为O-去甲基化、O-去芳基化、羟基化、N-去烷基化、酰胺水解、葡糖醛酸化和硫酸化。为深入研究雷诺嗪在人体内的代谢情况提供了可靠的分析方法和研究方向。 相似文献
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软胶囊在有效期内出现的黏连、渗漏、崩解迟缓及老化等一系列稳定性问题,与软胶囊囊壳的力学性能有关。软胶囊力学性能受到多种因素影响,包括软胶囊囊壳材料、软胶囊制备过程、环境温度、湿度与光照等。明胶对软胶囊力学性能的影响主要是因其发生交联反应;软胶囊制备过程干燥温度过高会使囊壳的硬度、抗拉强度变大,断裂伸长率减小;环境温度低温时断裂伸长率较大,但抗拉强度较小,但高温时断裂伸长率较小,但抗拉强度较大;在环境湿度低于50%时抗拉强度显著降低,高于50%时环境湿度的变化对抗拉强度影响不大;而断裂伸长率则相反,其随环境湿度的增加呈上升趋势;环境中的紫外线与可见光会使囊壳中的胶束发生变性聚焦,增加囊壳交联程度,导致囊壳抗拉强度异常增大。通过研究软胶囊囊壳的力学性能有助于解决其在有效期内出现的稳定性问题。 相似文献
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目的:探索出黄连五种主要生物碱的最优提取纯化方法及含量测定方法,为制剂研究奠定基础。方法:采用HPLC进行生物碱的含量测定,以黄连五种主要生物碱加和得率为指标,优选黄连五种主要生物碱提取及纯化工艺。盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的浓度,分别在0. 48~4. 80、3. 52~35. 2、2. 04~20. 4、1. 72~17. 2、10. 2~102μg·m L~(-1)(r均大于0. 999)范围内,与峰面积呈良好的线性关系。结果:黄连提取最优的条件为黄连饮片,加8倍量1. 5%的硫酸溶液,煎煮3次,每次40 min。纯化最佳工艺为黄连提取液用Ca(OH)2调节p H 5~6,滤液加HCl调节p H 1~2,加5%NaCl,冰箱冷藏静置过夜,沉淀物干燥。结论:所建立的黄连五种主要生物碱提取纯化工艺及含量测定方法简单可靠。 相似文献
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目的:了解丝瓜多酚组成、提取分离、含量测定以及生物活性的研究进展,为该类成分的进一步开发利用提供参考。方法:以"丝瓜多酚""组成""提取分离""生物活性""Luffa cylindrica polyphenols""Extraction and purification""Determination methods""Biological activity"等为关键词,在中国知网、维普、万方数据、PubMed、Web of Science等数据库中组合查询2006年1月-2020年6月发表的相关文献,对丝瓜多酚的组成、提取分离技术、含量测定方法以及生物活性等方面的研究进行归纳总结。结果与结论:丝瓜多酚主要组成成分是类黄酮及酚酸。其提取方法以溶剂萃取法与超声辅助法为主;分离纯化选取制备性色谱法,如慢速旋转逆流色谱法与大孔吸附树脂法;含量测定方法主要为福林酚比色法以及分析性色谱法。丝瓜多酚在抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血脂等方面具有显著的功效,因而具有开发为保健品或药品的潜力。此外,其优秀的抗氧化能力也可使其作抗氧化剂用于食品加工以及化妆品行业。目前,我国关于丝瓜多酚抗菌活性方面的研究较... 相似文献
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通过多年的临床观察,总结出缺血性股骨头坏死的主要因素中的五种高发因素,并通过症状、影像片,正确的做出诊断,并将缺血性股骨头坏死划分为三期,根据不同的分期,进行有效的、有针对性的治疗,均确取得较好的治疗效果。 相似文献
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目的开发利用腕部采集的脉搏波信号无创估测心脏每搏输出量(stroke volume,SV)的算法,以实现在家庭环境中对SV的监测。方法 351名志愿者参与本研究,每名志愿者的样本数据包含桡动脉脉搏波信号和SV,前者使用小云心脉仪在腕部采集,后者利用超声设备获得,两者的测量同步进行。在剔除了39名有明显心血管异常的志愿者的数据后,样本数据被分为训练集和测试集两组,前者用于优化估测算法,后者用于检验算法的有效性。SV的估测方程基于在脉搏波信号上提取的6个特征点构建。考虑年龄、性别等生理因素对SV的影响,进一步按性别、年龄对志愿者进行二次分组,分别优化SV的估测方程。结果对两组志愿者估测的SV与超声测量值均显示良好的相关性,其中训练集的皮尔逊相关系数r=0.776,测试集的相关系数r=0.725。结论利用在腕部采集的脉搏波信号无创估测SV具有可行性,该方法有望实现在家庭环境中由使用者自主完成SV测量,对心血管健康的院外自主监测将是有益的补充。 相似文献
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目的探讨胃食管返流病(GERD)引起类似心绞痛症状及心电图ST-T改变的机制,以指导诊治减少误诊.方法采用24h食管下段pH值监测,并同步进行Holter检查,将检查结果与患者主观症状记录进行对照分析.结果18例在出现主观症状时均同时出现食管pH值下降及心电图ST-T下移.结论 GERD在食管酸度下降引起主观症状的同时可出现心电图ST-T改变,长期口服硝酸甘油、速效救心丸等抗心绞痛药物,效果不显著,经质子泵抑制剂(PPI)治疗后,返流改善同时心电图改变亦消失,采用同步记录食管pH值及Holter以及主观症状,对三者进行对照分析是确诊酷似心绞痛的GERD的有效方法. 相似文献