提高附子理中丸(浓缩丸)的质量标准研究

目的提高附子理中丸(浓缩丸)的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的干姜、党参和白术分别进行定性鉴别;对附子(制)进行乌头碱成分限量检查;采用HPLC法对干姜中6-姜辣素及甘草中的甘草苷和甘草酸进行定量分析。色谱柱为SHIDIO-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为乙腈-甲醇-水(30∶25∶45)等度洗脱和乙腈(A)-0.5 mL·L^-1醋酸水溶液(B)梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;检测波长:6-姜辣素、甘草苷和甘草酸分别为280,237和237 nm。结果 7批附子理中丸(浓缩丸)样品中干姜、党参及白术的TLC鉴别图谱斑点清晰、专属性强、方法简便;乌头碱限量检查与对照品图谱在相应位置上均无斑点,比移值合理;6-姜辣素、甘草苷和甘草酸均呈良好的线性关系(r值分别为0.998 6,0.999 7和0.998 4),平均回收率分别为99.43%,99.62%和97.99%;RSD值分别为1.5%,0.7%和1.1%(n=9)。结论提升后的质量标准操作简便、重复性好,可用于附子理中丸(浓缩丸)...     

附子理中丸质量标准的改进与提升研究

目的 改进和提升附子理中丸质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的干姜鉴别进行方法改进,增加党参药材和白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ定性鉴别;采用高效液相色谱法测定6-姜辣素和辅料蜂蜜中4种糖成分的含量。结果 TLC鉴别图谱斑点清晰、专属性强;6-姜辣素在0.04～0.30mg范围内呈良好的线性（r为0.9986）,平均回收率为99.43％,RSD为1.5％（n=9）;果糖、D-无水葡萄糖、蔗糖、麦芽糖线性范围分别为75.0030～375.0150ug(r=1.0000) 、80.0015ug～400.0075ug(r=1.0000)、10.0560ug～50.0300ug(r=0.9993)、10.0550ug～50.275ug( r=0.9944); 平均加样回收率分别为100.03％、99.34％、94.66％、97.46％,RSD（n=9）分别为1.33％、1.42％、1.25％、0.46％。结论 改进和提升后的质量标准科学可行,可用于附子理中丸的质量控制。     

一测多评法同时测定腰息痛胶囊中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定腰息痛胶囊中二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、齐墩果酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以三七皂苷R₁为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率97.8%～99.8%,RSD 0.7%～1.4%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便易行,科学可靠,可用于腰息痛胶囊的质量控制。