石墨炉原子吸收测定乌苯美司中钯的残留量

目的建立乌苯美司中钯残留的测定方法。方法采用四种不同溶剂对样品进行前处理,选用冰醋酸超声溶解,再用0.5%硝酸稀释定容,通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定。检测波长为247.6nm,狭缝宽度为0.2nm,空心阴极灯工作电流强度为6mA,测量模式为峰高,进样量为20μL。结果浓度在0~150μg·L^-1内呈现良好线性关系(r=0.9983);检出限为5.058μg·L^-1;仪器精密度为RSD=3.76%;重复性为3.60%;回收率在95%~105%之间,RSD=6.92%。结论数据准确、可靠,成功地完成对全国5家乌苯美司原料药厂家的15批样品中钯的测定。     

HPLC法测定辛伐他汀滴丸的含量和有关物质

目的: 建立辛伐他汀滴丸含量测定及有关物质的检查方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SUPELCO C₁₈柱(4.6 mm×33 mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流量3.0 mL·min^-1,检测波长238 nm。结果: 辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在20.94～188.5μg·mL^-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=9 414.7C 7 327.2,r=1.000(n=7);平均回收率为99.8%,RSD为0.77%(n=9)。结论: 该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀滴丸的含量测定和有关物质检查。     

毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量

 目的 建立毛细管柱 GC 法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。 方法 通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和 2- 碘丙烷,毛细管柱 GC 法测定碘甲烷和 2- 碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量。采用 DB - 624 石英毛细管柱（ 30 m × 0.53 mm , 3.0 μ m ）;检测器 : 氢火焰离子化检测器;柱温 : 程序升温, 100 ℃ 保持 10 min ,然后以 50 ℃ ·min^-1 升温至 230 ℃ ,保持 2 min ;进样口温度 200 ℃ ;检测器温度 250 ℃ ;载气 : 氮气;流速： 3.0 mL·min^-1 。以正辛烷为内标物 , 内标法定量。 结果 甲氧基在（ 2.443 ～ 19.57 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 1 , n =7) ,回收率 98.8%(RSD=0.64% , n=9) ;羟丙氧基在（ 0.4351 ～ 7.494 ） g·L^{- 1} 内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0.999 5 , n =7) ,回收率 99.1%(RSD=0.45% , n=9) ;分析了 3 批样品,甲氧基的含量为 29.0% ～ 29.4% ,羟丙氧基的含量为 8.48% ～ 8.61% 。 结论 本法专属性强,分离度高,操作简便,结果准确,为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法。     

气相色谱法测定乙基纤维素中乙氧基的含量

［摘要］目的建立毛细管柱气相色谱（GC）法测定乙基纤维素中乙氧基含量的方法。方法通过氢碘酸与乙基纤维素中的乙氧基反应生成挥发性的碘乙烷, GC法测定碘乙烷来计算乙基纤维素中乙氧基的含量。以正辛烷为内标物, 内标法定量。结果乙氧基在2.88～21.67 mg•mL 1 浓度范围内与峰面积呈线性关系（r＝0.999 7,n＝7）,回收率100.8%（RSD＝0.56% ,n＝9）;分析4批样品, 乙氧基的含量为48.34%～49.29%。结论该方法专属性强、简便、准确,可用于乙基纤维素的质量控制。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

梯度洗脱HPLC测定辛伐他汀片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,线性梯度洗脱,流速:3.0mL.min-1,检测波长238nm。结果辛伐他汀与洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在21.88～196.9μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=65929ρ+4676,r=0.9996(n=7);日内精密度为0.54%(n=5);日间精密度为0.85%(n=5);平均回收率为99.55%(RSD=0.67%,n=9);样品溶液至少在3h内稳定;最低检测限为25.14ng.mL-1。结论该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀片的含量测定和有关物质检查。     

盐酸洛美利嗪胶囊溶出度研究

目的建立盐酸洛美利嗪胶囊的溶出度测定方法。方法采用桨法,以0.1 mol/L的盐酸溶液为溶出介质,转速为50 r/min,采用反相高效液相色谱法测定。结果盐酸洛美利嗪质量浓度在1.0～12.0μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为99.6%,RSD=1.2%;盐酸洛美利嗪在45 min时平均溶出量均大于75%,且均一性较好。结论该方法快速、简便,结果准确、可靠,重复性好。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

脂质体膜修饰物的应用进展

目的综述提高脂质体稳定性所用膜修饰化合物的研究进展。方法分别介绍不同化合物在提高脂质体稳定性中的应用。结果多种化合物不同程度地提高了脂质体的稳定性。结论修饰脂质体膜是一种有效提高脂质体稳定性的方法与手段。