杜氏藻多糖的分离、纯化及结构分析

探讨杜氏藻中的糖复合物。采用热碱水提，乙醇酵沉，DEAE—32分离等方法分离纯化杜氏藻中的多糖复合物，对其进行理化测试并通过薄层层析，电泳，气相色谱对各组分进行定性定量分析。从杜氏藻中得到两种酸性多糖PDS1，PDS2，硫酸根含量分别为1．8％，6．0％；己糖醛酸含量为1．4％，19．2％。其中PDS1是带硫酸根的葡聚糖，PDS2是含葡萄糖，半乳糖，鼠李糖和甘露糖的酸性蛋白聚糖。     

盐酸小檗碱RP-HPLC测定条件的比较

目的:比较盐酸小檗碱反相碳十八柱高效液相色谱测定条件.方法:在不同碳十八色谱柱上运行不同的流动相系统测定不同成药中的小檗碱并记录在线紫外吸收光谱.结果:不同溶剂系统在不同品牌的碳十八柱上对盐酸小檗碱的保留行为的影响是相似的;峰形以加入离子对试剂的溶剂系统较好,pH2～3时pH值对保留时间影响较大,流动相的变化基本不影响小檗碱的紫外可见吸收光谱,含量测定时对柱效要求较高.结论:反相碳十八柱高效液相色谱测定盐酸小檗碱应选择柱效较高的适宜的色谱柱,不推荐使用pH2～3的溶剂系统,可适当加入离子对试剂以改善峰形,应根据样品的阴性干扰情况选择合适的检测波长.     

UPLC法测定奈韦拉平的含量及有关物质

目的：改进奈韦拉平的含量和有关物质测定方法 方法：采用 Acquity UPLC TSS T3 C18（2.1mm×50mm,1.8μm）,流动相为10mmol? L-1磷酸二氢铵溶液（pH5.0）-乙腈（80∶20）,流量为0.7ml?min-1,检测波长为220nm。结果：奈韦拉平在0.16～0.96mg? ml-1的范围内线性关系良好（r＝0.999,n＝6）, 平均回收率为99.6%,RSD＝2.0%（n＝9）。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强。     

小牛血去蛋白提取物注射液质量分析

目的：评价国内不同企业生产的小牛血去蛋白提取物注射液系列品种的质量现状及存在问题。方法：采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,探索性考察样品的活力测定,肽段分析、降压物质、钾、钠含量等。结果：按照法定检验,总合格率为81.6%,不合格项目主要为总固体、可见异物、呼吸活性等。结论：目前国内小牛血去蛋白提取物注射液系列产品的质量标准及产品质量均存在一定缺陷,需进一步完善。     

ICP-MS与石墨炉原子吸收法测定复方氨基酸注射液中铝含量的比较

目的 对测定复方氨基酸注射液系列产品中铝含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与石墨炉原子吸收法（GFAAS）进行比较。方法 采用塞曼偏振背景校正的GFAAS和ICP-MS法对12家企业生产的59批复方氨基酸注射液系列制剂铝离子含量进行测定。结果 GFAAS的铝离子浓度在5~40 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数（r）为0.995 3,平均回收率为100.1%,RSD为4.80%（n=9）;ICP-MS测得的铝离子浓度在5~100 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,平均回收率为104.7%,RSD为1.75%（n=9）。结论 2种方法均可用于复方氨基酸注射液制剂中铝离子含量的测定。国内该类制剂的铝离子含量不同生产企业间存在较大差异,有必要控制复方氨基酸注射液中铝的残留量。     

高效亲和色谱法测定静注人免疫球蛋白IgG

目的 建立高效亲和色谱(HPAC)法测定静注人免疫球蛋白中IgG的含量.方法 用HiTrap Protein G HP亲和色谱柱,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液和0.07 mol/L的甘氨酸-盐酸盐缓冲液为流动相,流速为0.4 ml/min,检测波长为280 nm.结果 IgG含量在0.25～2.0 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.6%,相对标准偏差值(RSD)=2.3%(n=9).结论 本方法 简便、快速、重现性好,可用于IgG的含量测定.     

AccQ-Tag法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸的含量

目的建立测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸含量的方法。方法采用AccQ-Tag法,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,与复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸柱前衍生,用Waters 2695 HPLC仪器,AccQ-TagTM柱,以醋酸钠(pH4.95)缓冲液为流动相A,乙腈为流动相B,水为流动相C进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温为37℃,进样量为5μL。结果17种氨基酸的线性回归方程r值为0.999 6~0.999 9(n=5),平均回收率为93.3%~104.4%(RSD值为0.88%~3.05%,n=6)。结论本法快速,简便,结果准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量

目的建立测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中有机溶剂丙酮、甲醇、三氯甲烷残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。结果丙酮、甲醇、三氯甲烷平均回收率为98.0%～99.2%(RSD=1.8%～4.5%);定量限为0.040～2.00μg;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

均匀设计优化盐藻(D.peircei)多糖提取工艺

目的：盐藻D．peircei多糖提取方法的摸索及最佳条件的确定。方法：以均匀设计实验优化提取工艺。结果：提取的优化条件为：20倍水，pH为9，80℃水浴，提取10h，同法提取2次，每次平行做2份，多糖得率为18．11％。结论：均匀设计的结果与实际效果相吻合，为一可行性的研究方法，为以后D．peircei多糖的开发利用提供依据。     

前列通片质量标准的研究

目的提高中药复方制剂前列通片的质量标准。方法对琥珀进行了显微鉴别,采用薄层色谱法对制剂中的八角茴香油、肉桂油、盐酸小檗碱等进行定性鉴别,用高效液相色谱法蒸发光检测器对制剂中的黄芪甲苷进行了定量分析。结果在薄层色谱中能检出八角茴香油、肉桂油、盐酸小檗碱,黄芪甲苷含量测定线性范围0.0294~0.2058 mg/ml,回归方程Y=1.6285X＋6.8399,r=0.9996,限度含黄芪甲苷不得少于0.1 mg/片。结论建立的方法可对本制剂进行准确、快速的定性定量分析。