人血浆中卡巴拉汀及其代谢物NAP226-90的LC-MS/MS测定研究

目的：建立LC-MS/MS法同时检测卡巴拉汀及其代谢物NAP226-90血药浓度。方法：血浆经甲基叔丁基醚-二氯甲烷提取预处理,用Phenomenex-curocil PFP（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,0.1%甲酸0.05%甲酸铵溶液-0.1%甲酸0.05%甲酸铵甲醇为流动相,梯度洗脱分离,ESI正离子化三重四极杆质谱MRM测定,检测反应离子对：卡巴拉汀m/z 251.0→206.0、NAP226-90 m/z 166.0→121.0、内标（美托洛尔）m/z 268.4→74.3。结果：卡巴拉汀及NAP226-90血药浓度在0.2～30 ng·mL-1范围内均线性关系良好,定量下限均为0.2 ng·mL-1,经方法学验证符合生物样品测定要求。结论：建立的LC-MS/MS方法可用于重酒石酸卡巴拉汀胶囊人体药动学研究。     

HPLC测定酮缬氨酸钙含量的方法优化

目的 优化HPLC测定酮缬氨酸钙含量的方法。方法 HPLC采用CAPCELL PAK C₁₈ MGⅡ柱（250 mmx4.6 mm,5 μm）,流动相为高氯酸钠溶液（pH 2.5）-乙腈（96∶4）,柱温为35℃,检测波长205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 酮缬氨酸钙在0.025~0.185 mg·mL^-1内有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率（n=9）为100.0%。结论 该方法简便、快速、准确,灵敏度高,重复性好,可用于酮缬氨酸钙的含量测定。