血液、胃液中啶虫脒的气质联用快速定性分析

目的 建立血液和胃液中啶虫脒的快速定性测定方法。 方法 血液和胃液中的啶虫脒经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析。 结果 血液和胃液中的啶虫脒可以在90 min内完成检测,得到的总离子流图显示啶虫脒能与血液中杂质很好地分离;样品质谱图与标准质谱图的匹配度达99%,可得到准确可靠的定性分析结果。 结论 该方法能快速准确地定性分析血液和胃液中的啶虫脒成分,值得推广。     

砷急性中毒病人尿中无机砷及其价态测定

目的应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定砷中毒病人尿液中总无机砷、三价砷（As^3＋）和五价（As^5＋）的浓度。方法用6mol／LHCl提取中毒病人尿液中无机砷,在2mol／LHCl条件下测定总无机砷,再利用在强酸条件下,三氯甲烷可以定量将无机砷中As^3＋萃取到有机相中从而达到分离As^3＋和As^5＋,最后分别测定不同价态的砷。结果样品回收率无机砷含量为95．9％．103．5％,As^3＋为95．6％～101．6％,As^5＋为98．6％-103．1％;相对标准偏差无机砷为4．26％,As^3＋为6．68％,As^5＋为5．38％。结论该方法用于砷化合物急性中毒病人尿中无机砷的测定及价态分析,分析速度快,灵敏度高,干扰少。     

生物材料中敌敌畏、氧乐果的气质联用快速定性分析

[目的]建立胃液和血液中敌敌畏、氧乐果的快速定性测定方法. [方法]胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析.主要描述样品的前处理过程、气质条件等内容. [结果]生物材料中的敌敌畏、氧乐果可以在60 min内完成检测,得到的总离子流图和质谱图通过与标准质谱图的比对得到准确可靠的定性分析结果. [结论]该方法能快速准确地定性分析胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果成分.     

砷标准工作液稳定期限探索

目的 通过定期检测砷标准工作液的稳定性和准确性, 研究其有效使用期限。
方法 依据《实验室标准物质管理指南》, 参考相关文献, 使用有证的标准物质对砷标准工作液的稳定性和准确性进行核查, 评价结果是否在证书不确定度范围内, 其定值是否依然可信。
结果 用于原子荧光光谱检测的砷及其无机化合物低浓度标准工作液,其质量浓度为20μg/L的标准应用液在4℃冰箱中可保存超过63d;1.0μg/mL的标准储备液,于4℃冰箱中可保存超过215d,在此期限后,两者核查的结果准确度分别为8.92μg/L、9.02μg/L,超出不确定度下限9.22μg/L,相对应的|E_n|值>1,提示标准物质变化,应停止使用。
结论 实验室必须对低浓度标准储备液和标准应用液进行有效期验证, 以确保使用时的结果准确。
     

氯苯类化合物空气采样管的研发及其配套测定方法研究

目的研发一种GDH-3空气采样管用于同时采集空气中12种氯苯类化合物(CBs), 并建立与其配套的测定方法。方法于2020年10月, 采用GDH-3空气采样管采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种CBs, 用3.00 ml甲苯洗脱15 min后, 以DB-23毛细管色谱柱分离, 微池电子捕获检测器测定。结果本方法测定12种CBs的定量测定范围为0.71×10-3～2 000.00 mg/L, 相关系数为0.999 67～0.999 98;最低检出质量浓度为0.04～112.63 μg/m3, 最低定量质量浓度为0.14～375.42 μg/m3(样品溶液体积为3.00 ml, 采样体积为15.00 L);平均洗脱效率为96.00%～104.00%;批内精密度为2.54%～6.12%, 批间精密度为3.85%～7.87%;样品在室温下可密封保存15 d以上。结论研发的GDH-3空气采样管可用于同时采集空气中12种CBs, 建立的配套测定方法符合职业卫生标准检测方法的测定要求, 适用于空气中12种CBs的同时测定。     

自动顶空气相色谱-质谱联用法测定血中甲酸

于血浆中加入硫酸异丙醇溶液，在自动顶空进样器中加热，甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离，以质谱检测，外标法定量。结果显示，血中甲酸浓度在0.00~97.60 μg/ml时线性关系良好，相关系数r=0.999 9，方法检出限为0.25 μg/ml，定量下限0.75 μg/ml，加标回收率为97.1%~99.3%，批内精密度0.8%~6.9%，批间精密度1.3%~5.6%。该方法前处理简单，自动化程度高，特异性好，灵敏度、准确度、精密度高，可用于血中甲酸的测定。     

血汞的微波消解－原子荧光测定法

目的探讨用微波消解-原子荧光光谱法测定血汞。方法血样用高压微波消解后，在酸性介质中汞离子被硼氢化钾还原生成游离汞原子，由氩气带入石英原子化器中，经汞空心阴极灯的激发产生原子荧光，其荧光强度与样品中的汞浓度成正比。结果加标回收率为93．2％-109．5％，方法相对标准偏差（RSD）为3．3％-5．3％，最低检出限为0．046μg／L。结论该法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、方法重现性好、线性范围宽的优点，适合职业人群血汞的检测分析。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡

目的 建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡(TSC)的测定方法.着重研究气相色谱-质谱联用(GC-MS)条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标.方法 样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后,再用GC-MS法进行检测.结果 TSC含量在4.8～1 207.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数(r)=0.999 9,最低检出限为1.2 mg/kg.方法 的相对标准偏差(RSD)=2.7%～9.0%.回收率为95.4%～96.6%.结论 该方法能准确测定各种塑料稳定剂中TSC的浓度,各项指标符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,值得推广应用.     

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

建立工作场所空气中甲醛的全自动间断化学分析仪检测方法。

使用间断化学分析仪代替手工方法进行甲醛的测定,确定检测步骤和测试工作条件,观察该方法的线性范围、检出限、准确度、精密度等指标,并与GBZ/T 300.99—2017方法进行比对试验。

甲醛在质量浓度为0~0.4 mg/L范围内时与吸光度呈线性关系,相关系数> 0.999 9,检出限为0.000 9 mg/L,最低检出质量浓度为0.001 5 mg/m³（以采集3 L空气样品计算）。方法的批内精密度为2.39%~4.75%,批间精密度为2.91%~9.30%。标准样品测定结果在标定值范围内。该方法用于工作场所空气中甲醛的测定时,其测定值与国家标准方法测定值的相对误差在10%以内,两组结果具有良好的线性相关性（r=0.998,P < 0.001）。

间断化学分析仪测定甲醛的自动化程度高、灵敏度高、线性关系好、精密度好、准确度高,可代替手工法,适用于工作场所空气中甲醛的批量、高效检测。

     

血液和胃液中地芬尼多的超高效液相色谱-飞行时间质谱快速测定

目的 建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白,高速离心,上清液经色谱柱分离,电喷雾正离子模式进行检测,用标准加入法定量分析。结果 血液、胃液等样品经前处理后,用乙腈、0.1%甲酸水溶液做流动相,用EC-C₁₈做色谱柱时,地芬尼多与样品中的杂质有较好的分离,实验可在120 min内完成,与标准图谱进行检索匹配结合保留时间匹配可得到准确可靠的定性分析结果;血清样品以地芬尼多的母离子m/z 310.216 5为定量离子,地芬尼多浓度与定量离子峰面积有良好线性关系,线性范围为0μg/L～160μg/L,线性系数为0.999 8,检出限为0.9μg/L,加标回收率为96.0%～114.1%,相对标准偏差为1.33%～4.15%。结论 该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、干扰少等优点,适用于血液、胃液中的地芬尼多的快速定性定量测定。