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示波极谱法测定大米等样品中的碘 总被引:2,自引:0,他引:2
碘测定的经典方法是砷 铈催化接触法。这种方法必须严格控制无碘污染 ,由于是催化反应 ,影响因素较多 ,一般操作者不易掌握 ,同时时间与温度必须严格控制 ,否则误差较大。采用示波极谱法测定 ,方法线性较宽、灵敏、准确。测得QC质控样品的结果与标示值相符 ,较催化接触法、色谱法、ICP MS、HPLC和中子活化法[1] 等操作方便 ,条件易于控制。大米、小麦、饮用水、蔬菜等样品通过KOH KClO3 联合作助灰化剂 ,运用示波极谱法测定其碘含量 ,获得满意结果。一、材料与方法1.仪器与测定条件 :JP 2型示波极谱仪 ,成都仪器厂生产… 相似文献
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综合运用HP-20大孔吸附树脂柱粗分、硅胶柱和Sephadex LH-20凝胶柱等色谱法分离纯化海南道地药材裸花紫珠Callicarpa nudiflora 中的化学成分,借助波谱数据解析化合物的结构。采用MTT法测定其粗提物和单体化合物的细胞毒活性。发现裸花紫珠醇提物50%,70%乙醇洗脱物对肿瘤细胞的增殖有较强的抑制作用。从上述活性部位分离和鉴定得到12个化合物,其中6个黄酮:木犀草苷(1),木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),6-羟基木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),木犀草素-7-O-新橙皮苷(4),野漆树苷(5),木犀草素-7,4'-二-O-葡萄糖苷(6);3个苯乙醇苷:连翘酯苷(7),类叶升麻苷(8),alyssonoside(9);3个环烯醚萜苷:梓醇(10),nudifloside(11),益母草苷(12)。化合物 3~6,10和12为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从该种植物中分离得到。单体化合物的细胞毒活性实验显示,黄酮类化合物1~6整体均显示出对宫颈癌Hela,肺癌A549和乳腺癌MCF-7细胞不同程度的抑制作用,化合物3,5和11的细胞毒活性比较突出。综合分析表明,黄酮类化合物是裸花紫珠活性部位的主要化学成分,有抑制肿瘤细胞增殖的潜在功效;苯乙醇苷类化合物含量较高,但不表现细胞毒活性;环烯醚萜苷类成分少量存在,表现出微弱的细胞毒活性。 相似文献
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目的:评价戊肝IgG抗体在从业人员体检中的运用价值。方法:用戊肝IgG抗体ELISA试剂盒作为诊断方法,检测2011年我实验室检测出的戊肝IgM抗体阳性标本100份,戊肝IgM抗体可疑标本54份进行了检测分析。结果:戊肝IgM抗体阳性标本100份,其IgG抗体检测均为阳性;可疑标本54份中检出53份IgG抗体阳性,一份阴性。结论:戊肝IgG抗体检测对用于临床戊型肝炎感染早期、中期及恢复期的诊断和流行病学调查有很好的应用价值。 相似文献
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籽瓜汁化学成分的分离与鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:对籽瓜汁的化学成分进行研究。方法:通过反复硅胶柱色谱和羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱方法进行分离纯化,运用核磁共振氢谱、碳谱技术和质谱技术进行结构鉴定。结果:共分离鉴定8个化合物。分别鉴定为3,5-二甲氧基-苄醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),1-O-对香豆酰基甘油酯(3),松柏苷(4),cucumegastigmanes II(5),linarionoside C(6),δ-葡萄素(7),山柰酚-3-O-葡萄糖基1-O-β-D-葡萄糖-6-O-α-L-鼠李糖苷(8)。结论:化合物1~8均为首次从籽瓜中分离得到。 相似文献
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目的 对黑刺菝葜Smilaxscobinicaulis根茎的化学成分进行研究。方法 运用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和MCI Gel等柱色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 从黑刺菝葜70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部位分离得到13个化合物,分别鉴定为芦荟大黄素(1)、甲基异茜草素-1-甲醚(2)、1, 3, 6, 8-四羟基蒽醌(3)、大黄素(4)、8-羟基-1-甲氧基-3-甲基蒽醌(5)、大黄酚(6)、多花二醌A(7)、多花二醌C(8)、24-乙基胆甾- 4-烯-3, 6-二酮(9)、5α, 8α-过氧化麦角甾-6, 22-二烯-3β-醇(10)、(22E, 24R)-24-甲基-5α-胆甾-7, 22-二烯-3β, 5, 6β-三醇(11)、missourin(12)、齐墩果酸(13)。结论 化合物1~13均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1~3和5~13为首次从菝葜属植物中分离得到。 相似文献
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目的 确定黎药裸花紫珠的止血活性部位,为其止血活性成分的研究提供依据。方法 裸花紫珠经醇提获得醇提物(EtOH-extract)、醇提物经大孔吸附树脂处理分别获得水洗脱物(HP-H2O-elution)和乙醇洗脱物(HP-EtOH-elution),将EtOH-extract、HP-EtOH-elution和HP-H2O-elution分别配制成高、中、低剂量的供试药物,云南白药为阳性对照。每日给小鼠灌胃1次,在连续给药7d后,记录小鼠体质量的变化,采用断尾法和玻片法测定小鼠的出血时间和凝血时间,并以此为筛选指标对各部位止血效果进行评价。结果 与模型对照组相比,HP-EtOH-elution对缩短小鼠出血时间的作用效果显著,并且其低剂量组和中剂量组的效果均优于阳性对照组。EtOH-extract、HP-EtOH-elution和HP-H2O-elution在缩短小鼠的凝血时间和增加小鼠的体质量方面,效果均不显著。结论 裸花紫珠的止血活性成分主要集中在醇提物经大孔树脂处理后的乙醇洗脱部位,并且可能是通过影响内源性凝血途径发挥止血作用。 相似文献
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该文利用乙醇回流法、萃取法、硅胶、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及HPLC对籽瓜皮乙酸乙酯部位的化学成分进行分离、纯化的研究,利用理化性质,MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱方法进行结构鉴定。从籽瓜皮乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,其中包含1个新化合物4-羟苯甲基-2-甲氧基苯酚-1-O-[6'-O-(4″-羟基苯甲酸)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)和11个已知化合物,分别鉴定为尿嘧啶(2)、胸腺嘧啶(3)、2'-脱氧尿嘧啶核苷(4)、7,8-二甲基异咯嗪(5)、吲哚-3-甲酸(6)、β-腺苷酸(7)、对羟基苯甲酸(8)、对香豆酸(9)、cucumegastigmanesⅠ(10)、3'-甲氧基-槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)和3,3'-二甲氧基-4,4'-二羟基-9,9'-单环氧木脂素(12)。 相似文献