板蓝根多糖的系统分离纯化与组成分析

目的建立板蓝根多糖的系统分离纯化方法,并对分离得到的均一多糖进行组成测定。方法以抗病毒活性较好的80%醇沉板蓝根粗多糖为研究对象,对其进行DEAE-Sepharose Fast Flow柱色谱、Sephacryl-200葡聚糖凝胶柱色谱以及高效凝胶色谱系统分离纯化。分别采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和邻苯二甲醛(OPA)衍生化HPLC法对分离得到的板蓝根均一多糖进行单糖组成和氨基酸组成测定。结果利用系统分离纯化策略,从80%醇沉板蓝根粗多糖中分离得到2种均一板蓝根多糖(IRPS1A和IRPS1B)和2种均一板蓝根糖蛋白(IRPS2A和IRPS3A)。其中,IRPS1A与IRPS1B的单糖组成均为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;IRPS2A的单糖组成为半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖;IRPS3A的单糖组成为甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。糖蛋白IRPS2A与IRPS3A均含有天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸,共14种氨基酸残基。同时,IRPS2A还含有酪氨酸残基。结论该系统分离纯化的策略可应用于板蓝根均一多糖(糖蛋白)的获取,为板蓝根多糖的结构分析及药理活性研究奠定基础。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

中药材定量分析中测量不确定度的评定方法及其影响因素的研究

目的：探讨中药材定量分析中测量不确定度的评定方法及其影响因素，为中药材分析方法的研究及中药质量标准的制定提供理论依据。方法：利用中药材多指标成分定量测定的方法验证数据和样品代表性实验数据，通过不确定度来源分析，运用现代误差理论，探讨了中药材多指标成分高效液相色谱定量方法的测量不确定度的评定方法。结果：将该方法应用于人参、三七和丹参3种中药材指标成分定量分析的测量不确定度的评定，并分析了影响测量不确定度的因素。中药材的样品均匀性是影响中药材多指标成分分析的测量不确定度的主要因素。结论：以方法验证数据和样品代表性实验数据来评定中药定量分析中的测量不确定度，方法简便，其评定结果对于中药材分析方法的建立及中药质量标准的制定具有重要意义。     

当归水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立当归水溶性成分的HPLC指纹图谱方法。方法:采用梯度洗脱法,对当归水溶性成分进行HPLC测定,采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,检测波长254 nm,洗脱流速0.5 mL/min,记录时间65 min。结果:对指纹图谱方法学的精密度、重复性、稳定性考察中特征峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。本试验把HPLC指纹图谱结合相似度分析和聚类分析用于当归药材的质量评价,较好地表达了产地和用药部位信息。结论:本试验建立的HPLC指纹图谱方法可作为当归药材水溶性成分的质量控制手段。     

代谢组学技术的整合运用及其在中药现代化中的应用展望

代谢组学已经成为当今生物与医药领域的研究热点，作为系统生物学的核心组学，与其他组学进行的系统性研究为中药作用机制研究提供了思路和方法。质谱、核磁共振等现代分析技术作为代谢组学研究的技术平台，它们的整合运用加速了代谢组学的研究进程。本文就代谢组学技术的整合运用及研究现状作了简要的概述，并对代谢组学在中药现代化过程中的研究前景进行了展望。     

氨基表面修饰有序介孔硅对槲皮素的载药性能及药物释放影响研究

 目的 制备氨基修饰有序介孔硅(amino-modified ordered mesoporous silica, NH₂-OMS)并考察其作为水难溶性药物载体的载药及体外释放性能。方法 以十六烷基三甲基溴化铵为模板合成了有序介孔硅(OMS),并以3-氨丙基三甲氧基硅烷对其表面进行修饰,以槲皮素为模型药物,并利用N₂ 吸附-脱附、X-射线衍射、热重分析等方法对载药前后的氨基修饰有序介孔硅进行表征。考察氨基修饰有序介孔硅的载药性能及药物的体外释放行为。结果 当槲皮素浓度为4 mmol·L^-1、载药24 h、50 ℃时,氨基修饰有序介孔硅对槲皮素的载药量为21.0%,包封率为58.2%。槲皮素氨基修饰有序介孔硅药粒在模拟肠液和模拟胃液中的药物释放量分别是槲皮素原料药溶解量的13和27倍。 结论 氨基修饰有序介孔硅作为水难溶性药物槲皮素的载体可以明显改善其水溶性及在胃肠道中的溶出度。     

丹参中丹酚酸A转化方法

目的研究丹参中丹酚酸A的转化方法。方法考察提取溶剂种类、加热温度、加热时间、提取溶剂p H、液料比与离子强度等因素对丹酚酸B转化为丹酚酸A的影响,并确定最佳转化条件。结果最佳转化条件为以磷酸缓冲液(p H 6.0)为提取溶剂;液料比为12∶1;在140℃下加热4 h。25 g丹参中丹酚酸A的摩尔转化率为53.7%。结论该方法准确有效,可直接从丹参药材中通过降解丹酚酸B制备丹酚酸A。     

结合两种LC/MS方法用于复方丹参滴丸中多成分的鉴定

目的:建立一种结合两种LC/MS的方法,对复方丹参滴丸(丹参,三七,冰片,等)中的多成分进行鉴定.方法:色谱分离采用Phenomenex Luna C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相组成分别为0.2%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Trap-MSn),负离子模式扫描.结果:在优化的液质联用条件下,飞行时间质谱筛查出复方中14种成分的分子式,采用离子阱多级质谱共鉴定出13种成分,并对其药材来源进行了归属.结论:本实验建立了一种结合两种LC/MS的分析方法,为中药复方多成分的分析提供了一种有效、可靠的新模式,也同样适用于其它复杂体系的分析.     

高速逆流色谱法分离制备厚朴中magnoloside A

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备厚朴中magnoloside A。方法考察溶剂系统、转速、体积流量、温度、进样量对分离效果的影响,HPLC、NMR法对分离产物进行纯度检验和结构鉴定。结果最佳条件为两相溶剂系统乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(1∶1∶0. 2∶2),上相固定相,下相流动相;转速850 r/min;流动相体积流量3 m L/min;温度45℃;进样量1 000 mg,粗提物中分离得到magnoloside A 121. 9 mg,纯度为95. 8%,回收率为81. 7%。结论该方法简便快速,回收率高,可用于分离制备厚朴中magnoloside A。     

天芪降糖胶囊对糖耐量受损患者嘌呤嘧啶代谢的干预作用

目的:应用定量代谢组学研究天芪降糖胶囊(黄芪、天花粉、女贞子、石斛、人参、地骨皮、墨旱莲、五倍子、山茱萸和黄连)对糖耐量受损(IGT)患者嘌呤嘧啶代谢的干预作用。方法:通过高效液相色谱–紫外–串联质谱(HPLC–DAD–MS/MS)测定糖耐量受损患者给药前后血清中9种嘌呤嘧啶类代谢物的含量即尿酸、肌酐、肌苷、肌酸、黄嘌呤、次黄嘌呤、胸苷、尿苷和腺苷,统计分析血糖和几种差异代谢物在对照组、给药组及给药过程中含量的变化,然后应用化学计量学主成分分析法分析给药前后的整体性差异。结果:天芪降糖胶囊给药后,IGT患者餐后2h血糖有不同程度降低,差异代谢物的含量和主成分分析聚类投影图均能明显向正常组转化。结论:天芪降糖胶囊对糖耐量受损患者嘌呤嘧啶代谢具有一定的干预作用。