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目的 研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 样品经加速溶剂萃取,依次经凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,74种农药的回收率大多在70.0%~110.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。 相似文献
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目的:分析注射用血栓通中三七从原料到成品全过程的元素迁移规律,以便更好地控制成品中元素杂质。方法:采用ICP-MS法全面分析三七药材、三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中21种元素的含量。结果:21种元素的标准曲线相关系数r均在0. 999以上,回收率在92. 71%~107. 07%之间,RSD均在5%以内。三七药材中铝、铁含量较高,铅、砷、汞、镉、铜符合中华人民共和国药典的相关规定,三七总皂苷(中间体)和注射用血栓通中多数元素均未检出或含量极低。结论:注射用血栓通的提取工艺可有效去除三七中大部分元素,重金属及有害元素也降到较低水平。 相似文献
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目的收集痰热清注射液样品,了解其可见异物的基本情况,从而对其可见异物的成因及检查方法进行探讨研究。方法对收集到的不同生产年份、不同生产批号的痰热清注射液样品,分别采用灯检法及光散射法进行可见异物检查,汇总检测结果,并予以数据分析;同时考察了痰热清注射液的可见异物成因中外源性因素(如光照、高温等)及内源性因素(如p H值、辅料等)的影响。结果市面上流通的痰热清注射液样品可见异物检查的阳性检出率较低。外源性因素对痰热清注射液的可见异物指标基本没有影响,而内源性因素中p H值对痰热清注射液的可见异物有显著影响。结论痰热清注射液作为独家生产品种,其生产企业在可见异物控制方面措施有效,质量控制比较成功。另外,灯检法和光散射法应用于痰热清注射液的可见异物检查需要进一步进行考察对比。 相似文献
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建立了亲水作用色谱串联三重四极杆质谱测定熊胆粉中7种氨基糖苷类抗生素的方法。采用混合型弱阳离子交换反相吸附固相萃取净化样品, Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。大观霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、妥布霉素、安普霉素、新霉素在各自浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上;三水平平均加样回收率为61.3%~127.3%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~1.9%;定量限为0.2~1.0 mg·kg-1。本方法已应用于实际样品的测定。 相似文献
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天然牛黄是中国传统名贵中药材,来源于牛的胆囊、胆管或肝管中干燥后的胆结石.为满足临床需要,近年来相继研制出了人工牛黄、体外培育牛黄等品种.牛黄中主要含有胆红素类、胆汁酸类、氨基酸类、无机元素类等成分,胆汁酸类是牛黄类药材中除胆红素外的第二大类活性成分,与牛黄的解热镇痛、抗炎、利胆保肝、降压和镇咳等药理作用有密切关系.本文就牛黄类药材及其制剂中胆汁酸类成分的药理作用和含量测定方法的研究进展进行了综述和总结,旨在为牛黄的深入研究和质量控制提供参考依据. 相似文献
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目的:建立白芍药材中19种有机氮类农药残留的毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)检测方法。方法:采用CE-MS方法,熔融石英毛细管柱(70 cm×50μm),运行缓冲液为1%甲酸-15%甲醇水溶液(V/V,pH 2.2)。毛细管温度为25℃,分离电压为20 kV。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测;鞘液为90%甲醇-0.2%甲酸水溶液,流速为8μl.min-1;干燥气流速为6 L.min-1,干燥气温度为250℃;雾化气压力为5 psig;碎片电压为100 V,毛细管电压为5 000 V。结果:19种农药在一定浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9918~0.9986。19种农药的加样回收率为80.1%~108.4%,相对标准偏差(RSD)<20%(除螺环菌胺为22.3%,乙氧喹啉为29.2%外),检测限(LOD)为0.503μg.kg-1~10.1μg.kg-1。结论:该CE-MS分析方法专属性强、重现性好,适用于白芍药材中有机氮类农药的检测分析。 相似文献
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