肉豆蔻饮片及其标准汤剂中挥发性成分差异分析

目的:对肉豆蔻饮片及其标准汤剂挥发性成分差异性进行分析.方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发油,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定,按峰面积归一化法计算挥发油中化学成分的相对百分含量.结果:15批肉豆蔻饮片标准汤剂挥发油含量范围为0.324％～0.688％,转移率范围为5.06％～10.00％,平均转移率为7.23％,标准偏差为1.5％.肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发油中共鉴定出32种共有成分,分别占各自挥发性成分总量的78.2％和79.17％.两者的主要成分均为肉豆蔻醚、α-蒎烯、伪柠檬烯、(-)-4-萜品醇、γ-松油烯、黄樟素、甲基丁香酚、松油烯、榄香素.实验结果表明肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发性成分组成与相对百分含量差异不明显.结论:该研究为肉豆蔻配方颗粒中有效挥发性成分制备工艺研究提供参考.     

HPLC-ELSD指纹图谱结合统计学评价不同产地苦楝皮药材质量

目的:建立苦楝皮药材HPLC-ELSD指纹图谱方法,并结合统计学方法对不同产地苦楝皮药材进行研究.方法:采用HPLC-ELSD法建立苦楝皮药材指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对12批苦楝皮药材进行HPLC-ELSD指纹图谱研究,并测定川楝素的含量.色谱柱为Thermo Acclaim C18(4.6 mm...     

菟丝子盐炙前后HPLC指纹图谱的变化研究

目的 建立菟丝子和盐菟丝子的指纹图谱,并采用化学计量学评价两者间的差异.方法 采用HPLC法进行测定,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL,建立...     

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的 研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法 测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,寻找差异性标志物。结果 标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论 可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。     

川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析

目的 建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法 采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^–1,柱温为40 ℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1 μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果 川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论 该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。     

常用芸香科柑桔属药材特征图谱鉴别研究

目的 建立同时适用于芸香科柑桔属药材鉴别的HPLC特征图谱,为同属药材的鉴定及质量评价提供科学依据。方法 采用Waters Xselect HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;检测波长为284 nm,采用相似度软件、SPSS软件和SIMCA-P 12.0软件对数据进行分析。结果 特征图谱研究结果显示,橙皮苷为6种药材的共有成分,特征成分为芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、川陈皮素和橘皮素;药材种内相似度均很高,种间相似度较低,种间存在明显差异;通过聚类分析和主成分分析能将橘、橙、柚3大类药材各聚为一类,并能区分橙不同成熟期的果实;通过偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）能区分不同成熟期橘的果实和果皮。结论 建立的HPLC特征图谱较全面地反映了常用芸香科药材的化学成分,分析方法专属性强,准确可靠,为柑桔属药材及其饮片鉴定、质量评价提供参考。     

四物汤UPLC指纹图谱方法的建立与应用

目的:建立四物汤UPLC指纹图谱的分析方法,并应用于传统煎液与中药配方颗粒调配剂的对比。方法:采用Luna Omega C_(18)(150×2.1mm,1.6μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2mL/min;使用230nm和277nm两个波长进行采集;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对样品进行相似度评价。结果:在230nm条件下,四物汤中检测出10个白芍的特征共有峰;在277nm条件下,检测出当归、川芎和熟地黄23个共有峰;中药配方颗粒调配剂指纹图谱与传统煎液对照谱图对比,相似度良好,在0.957～0.991之间。结论:所建立的四物汤UPLC双波长指纹图谱,其方法精密度、重复性和稳定性良好;通过对多个四物汤传统煎液样本与中药配方颗粒调配剂的对比分析,结果显示两者的物质成分无显著差异。     

麻杏石甘汤UPLC特征图谱建立

目的建立麻杏石甘汤UPLC特征图谱。方法汤剂煎液分析采用Waters BEH phenyl苯基柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相[甲醇-乙腈(60∶40)]-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;检测波长210、255 nm。结果 15批样品特征图谱中有9个共有峰,通过LC-DAD、LC-MS法指认出其中6个。结论该方法准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

盐酸特比萘芬凝胶有关物质检查方法的建立

目的:建立盐酸特比萘芬凝胶的有关物质检查方法。方法:采用Inertsil ODS-2色谱柱(3.0×150mm,5.0μm),以0.2%三乙胺缓冲液(用稀醋酸调节pH值至7.5)-甲醇-乙腈混合溶液为流动相,按梯度进行洗脱。检测波长为280nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃。结果:盐酸特比萘芬凝胶经强制降解,各已知杂质峰与主成分峰,主成分峰与降解杂质峰分离度良好。使用盐酸特比萘芬与杂质B、D、E进行方法验证,其定量限、精密度以及准确度均符合要求。结论:新建的方法能对盐酸特比萘芬凝胶已知杂质B、D、E及其他杂质进行有效的控制。