羊红膻根中羊红膻素C及羊红膻素D的分离和鉴定

从草药羊红膻Pimpinellathellungiana根中分得2个化合物，经光谱分析（IR，MS，1HNMR，13CNMR，DEPT，1H-1HCOSY，1H-13CCOSY），鉴定为：erythreo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅰ）和threo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅱ），分别命名为羊红膻素C及羊红膻素D，为2个新的天然产物。     

2，3-二氢-1-氨基-2-羟基-4-硝基茚的合成研究

最近几年,国外开发了不少以茚为母体的系列药物和兽药。如：以系列抗HIV药物L-689,502;L-685,927;L-735,524等、系列平滑肌迟缓药SARs及系列抗精神分裂药物。此外,作为农药应用,有日本开发的除草剂一茚草酮及美国杜邦公司于1992年开发,并于2001年登记上市的氨基甲酸酯类杀虫剂——茚虫威等。     

GC法测定高良姜醇提物中两个二苯基庚烷类化合物

目的建立高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。方法采用GC法,色谱柱为Cp Sil 5CB(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱;检测器:FID;柱温:初始温度80℃,保持2 min,以20℃/min升温到300℃,保持45 min。结果 1-苯基-7-(3’-甲氧基-4’-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL(r=0.998 8)、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL(r=0.997 8)有较好的线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.6%。结论本方法可靠、专属性强,可作为高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。     

高良姜根茎中一个新的二芳基庚烷

目的：对高良姜（Alpinia officinarum Hance）根茎化学成分进行研究。方法：运用多种层析方法进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果：分离鉴定了5个二芳基庚烷类化合物,分别为：5-乙氧基-7-（4-羟基-3-甲氧基苯基）-1-苯基-3-庚酮（1）,5-羟基-1,7-二苯基-3-庚酮（2）,5-羟基-7-（4-羟基-3-甲氧基苯基）-1-苯基-3-庚酮（3）,5-甲氧基-7-（4-羟基-3-甲氧基苯基）-1-苯基-3-庚酮（4）,（E）-7-（4-羟基-3-甲氧基苯基）-1-苯基-4-烯-3-庚酮（5）。结论：化合物1为新的二芳基庚烷类化合物。     

银莲花化学成分研究

目的研究银莲花Anemone cathayensis的化学成分。方法采用溶剂法进行提取和萃取,采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果从银莲花中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(2)、3β-甲氧基-齐敦果-11-酮-18-烯(3)、α-香树脂醇(4)、28-羟基-齐敦果-12-烯-3,11-二酮(5)、熊果酸(6)、28-羟基-α-香树脂醇(7)、青钱柳酸B(8)、2α,23-二羟基-熊果酸(9)、β-胡萝卜苷(10)、槲皮素-7-O-鼠李糖苷(11)。结论化合物1～11均为首次从该植物中分离得到。     

灰毛浆果楝茎的化学成分

目的研究灰毛浆果楝Cipadessa cinerascens茎的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法对分离的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛浆果楝茎中分离得到17个化合物,分别鉴定为羊毛甾-7-烯-3-酮-22,25-环氧-23,24-丙酮乙缩醛(1)、chisopanin M(2)、3β-羟基-5-烯-豆甾(3)、7α-羟基-4-烯-3-酮-豆甾(4)、3β-羟基-5-烯-7-酮-豆甾(5)、7α-羟基-谷甾醇(6)、22E-7α-甲氧基-5α,6α-环氧-8(14),22-二烯-3β-羟基麦角甾(7)、7β-羟基-4-烯-3-酮-胆甾(8)、3β-乙酰氧基-2β,4β-二羟基-16-酮-孕甾(9)、17α,20R-二羟基-3,16-二酮-孕甾(10)、2β,3β-二羟基-16-酮-孕甾(11)、3β,7α-二羟基-20-酮-孕甾(12)、2α,3β-二羟基-5-烯-20-酮-孕甾(13)、1,4-二烯-3,16-二酮-2-羟基雄甾(14)、5-烯-17-酮-3β,16β-二羟基雄甾(15)、芹菜素(16)和annuionone D(17)。结论除化合物14和17外,其余化合物均为首次从灰毛浆果楝中分离得到。     

八角茴香油精馏釜底残液中1个新的苯甲醛类化合物

目的研究八角茴香油精馏釜底残液的化学成分。方法运用多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从八角茴香油精馏釜底残液中得到2个化合物,分别鉴定为(E)-1,4-二(4-甲氧基苯基)-3-丁烯-2-酮(1)和4-羟基-3-(3-甲基-3-丁烯-2-基)苯甲醛(2)。结论化合物1的核磁数据为首次报道,化合物2为新化合物。     

吉祥草中的一个新黄酮

 目的 研究吉祥草的化学成分。方法 采用溶剂提取和多种柱色谱进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果 分离鉴定了2个化合物：7-甲氧基-8-甲基-4′-羟基-黄酮(1),大豆脑苷Ⅰ(2)。结论 化合物1为新化合物,化合物2为首从本植物中分离得到。     

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??OBJECTIVE To develop on-line high performance liquid chromatography-biochemical detection (HPLC-BCD) methods to screen effective components in Ginkgo biloba extract for treatment of Alzheimer's disease. METHODS Radical scavengers and AchE inhibitors in G.biloba leave extract were screened by HPLC-UV-DPPH/ABTS and HPLC-UV-AchE methods, respectively. The stability and repeatability of the on-line HPLC-UV-AchE method were investigated using galanthamine as a positive reference. The main active ingredients in the extract were identified by ultra high performance liquid chromatography linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry (UPLC-LTQ/orbitrap MS) method. RESULTS Fourteen antioxidants in G.biloba extract were detected by the HPLC-UV-DPPH/ABTS method, while three AchE inhibitors were found by the HPLC-UV-AchE method. The three AchE inhibitors were tentatively identified by UPLC-LTQ/orbitrap MS as 4-O-beta-glucopyranosyl-cis-coumaric acid?? ginkgolide A and 3-O-[2-O-(β-D-Glucosyl)-α-L-rhamnosyl]quercetin, respectively. CONCLUSION The proposed on-line HPLC-BCD method shows high sensitivity, good repeatability and stability. It can be used to screen antioxidants and AchE inhibitors in G. biloba extract. This will provide an effective, quick and convenient analysis tool to quickly find bioactive ingredients of traditional Chinese medicines for treating related diseases.     

螺内酯杂质的分离与结构鉴定

 目的研究药物螺内酯中所含的杂质。方法应用色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从螺内酯母液中分离得到2个化合物,分别鉴定为7α-乙酰硫基-17β-甲氧基-孕甾-4-烯-3-酮(2)和17β-羟基-3-氧代孕烷-4-烯-21-羧酸-γ-内酯(3)。结论化合物2为新化合物。     

肺筋草化学成分研究

目的 研究肺筋草Aletris spicata全草的化学成分.方法 利用正、反相硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,然后根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并对其中的三萜类化合物(化合物1～3)进行了抗肿瘤活和抗菌活性初步筛选.结果 从肺筋草的干燥全草中分离得到了9个化合物,分别鉴定为24-甲基-9,19-环羊毛甾-24-烯-3-醇(1)、24-甲基-9,19-环羊毛甾-25-烯-3-醇(2)、24,24-二甲基-环木菠萝烷-3-醇(3)、美商陆酚A(4)、异美商陆酚A(5)、9′-methyl americanolA (6)、1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基-4″-羟基苯基)-4-烯-3-庚酮(7)、methyl-9,12,13-trihydroxyoctadeca-10E,15Z-dienoate (8)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(9).结论 所有化合物均为首次从该属植物中分离得到.化合物1～3无抗肿瘤和抗菌活性.     

4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺研究

目的：对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。     

王济华运用角药治疗类风湿关节炎经验

王济华教授认为,类风湿关节炎早期多因外感风、寒、湿三邪,三者之间相互促进、互相转化,风寒表邪入里日久或郁而化热;病程日久多虚实夹杂,肝肾亏虚、气血不足,同时兼有寒湿痹阻、痰瘀互结。故王教授治疗痹证早期以祛邪散寒为主,兼顾清热利湿、化痰散结,中晚期则偏于滋养气血、补益肝肾。王济华教授运用角药治疗痹证颇有心得,组方精妙、配伍严谨,常用角药川芎-延胡索-白芍行气活血、柔筋止痛;忍冬藤-络石藤-青风藤清热通络、祛风除湿;半夏-陈皮-竹茹燥湿化痰、理气和中;白术-薏苡仁-茯苓益气健脾、利湿消肿;桑寄生-续断-杜仲滋补肝肾、强筋壮骨;酸枣仁-合欢皮-首乌藤宁心安神、解郁除烦。王教授临证时,追求阴阳调和平衡、气机升降有度,临床用药有药简力专、增效减负之功。     

龙眼果核化学成分的研究

目的研究龙眼Dimocarpus longan果核的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱以及葡聚糖凝胶色谱等手段对龙眼果核95%乙醇提取物进行分离,并利用理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果从龙眼果核的95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、苯乙醇(2)、2-甲基-1,10-十一烷二醇(3)、(24R)-6β-羟基-24-乙基-胆固醇-4-烯-3-酮(4)、齐墩果酸(5)、松脂醇(6)、烟酸(7)、对羟基苯甲酸(8)、β-胡萝卜苷(9)、1-O-甲基-D-肌-肌醇(10)、尿嘧啶(11)、腺嘌呤核苷(12)。结论化合物2～8和10为首次从龙眼果核分得,其中化合物3是新化合物,命名为龙眼二醇(longandiol)。     

忍冬藤的化学成分研究

目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol)。     

不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

乳香中5种乳香酸成分含量分析

目的:建立乳香中5种乳香酸的含量测定方法,为评价乳香质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长210,250 nm;柱温30℃.结果:12个批次乳香中α-乳香酸的质量分数为8.68～16.1 mg·g-1,β-乳香酸的质量分数为53.5～246.9 mg·g-1,3-乙酰-β-乳香酸的质量分数为38.4～192.9 mg·g-1,11-羰基-β-乳香酸的质量分数为4.48～5.81 mg·g-1,11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数为32.7～44.2 mg·g-1,5种乳香酸的总质量分数为146.1～500.7 mg·g-1.结论:检测的乳香样品中5种乳香酸成分含量有一定差异.     

穿龙薯蓣地上部分的化学成分(Ⅱ)

目的研究穿龙薯蓣Dioscorea nipponica地上部分的化学成分。方法应用提取、萃取及色谱技术进行分离纯化,得到的单体化合物,依据理化性质和光谱数据(1H-NMR、13C-NMR、HMQC和HMBC)分析鉴定其结构。结果得到12个化合物,分别鉴定为1,7-双-(4-羟基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮(1)、1,7-双-(4-羟基苯基)-4,6-庚二烯-3-酮(2)、4,4′-二羟基-3,3′-二甲氧基-反式-1,2-二苯乙烯(3)、山柰酚(4)、芦丁(5)、4-羟基苯乙醇-4-O-β-D-吡喃葡糖苷(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(8)、对羟基苯甲酸(9)、对羟基苯乙酸(10)、儿茶酚(11)、麦角甾醇过氧化物(12)。结论化合物1、3、5、6、9、12为首次从该属植物中得到;化合物4、7、8为首次从该植物中得到。     

乳香醋炙前后13种乳香酸成分含量变化及活性比较研究

目的通过对比乳香醋炙前后11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic,KBA)、3-乙酰-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、榄香醇酸、β-榄香酮酸、tsugaric acid A、9,11-去氢-α-乳香酸、9,11-去氢-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-α-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)和3-乙酰β-乳香酸(3-acetyl-β-boswellic acid,β-ABA)13个乳香酸成分含量变化,探究不同炮制条件对含量变化的影响,考察差异乳香酸成分抗炎活性,初步揭示乳香醋炙增效机制。方法制备不同炮制温度和炮制时间醋乳香,基于超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪(UPLC-TQ-MS)建立13种乳香酸成分含量测定方法。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动...     

毒箭木化学成分的研究

从毒箭木限茎中分离得到八个成分,分别鉴定为莽草酸,1-环已烯-1-羧酸-5-羟基-3,4-异亚丙基-二氧,氧-双(5-亚甲基-2-呋哺醛),β-谷甾醇,二十四烷酸,十八烷酸,十六烷酸及三十一烷。