HPLC法同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸和川续断皂苷Ⅵ

目的建立同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸、川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱法。方法艾附暖宫丸50%甲醇提取液的高效液相色谱分析以C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,体积流量1mL/min,柱温为30℃,线性梯度洗脱,芍药苷、川续断皂苷Ⅵ检测波长为230nm、阿魏酸检测波长为321nm。结果芍药苷在0.502~5.016 7μg(r=0.999 3)范围内、阿魏酸在0.147~1.760μg(r=0.999 8)范围内、川续断皂苷Ⅵ在0.975~11.480μg(r=0.999 5)范围内,对照品进样质量和色谱峰峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为97.8%、100.5%和97.6%,RSD值分别为2.0%、2.0%和1.8%。结论建立的高效液相色谱法简便稳定、准确可靠,可用于艾附暖宫丸的质量控制。     

续断通络胶囊质量标准研究

目的:建立续断通络胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的狗脊、续断、白芍、槲寄生进行了定性鉴别;采用HPLC,以川续断皂苷Ⅵ为评价指标,色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30∶ 70),检测波长212 nm,流速1.0 mL· min -进行含量测定.结果:供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.45～3.6μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.31％,RSD 1.42％.结论:方法简便、专属性强、重复性好,可有效的控制续断通络胶囊的质量.     

三七消散丸质量标准研究

目的:建立三七消散丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中所含的三七、白花蛇舌草、夏枯草进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定方中所含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱法可鉴别出三七、白花蛇舌草、夏枯草,且阴性对照无干扰;三七皂苷R1在0.424 8～1.062 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为98.42%,RSD为1.03%;人参皂苷Rg1在1.958 4～4.896 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均回收率为98.42%,RSD为1.02%;人参皂苷Rb1在1.561 6～3.904 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.86%,RSD为0.92%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可作为三七消散丸的质量控制方法。     

壮腰补肾丸的质量标准研究

目的:研究和修订壮腰补肾丸质量标准.方法:采用薄层色谱法( TLC)对壮腰补肾丸中的当归、红参、续断、黄芪、五味子进行定性鉴别;采用HPLC测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果:当归、红参、续断、黄芪、五味子的TLC鉴别法专属性强,简单可行.HPLC含量测定,川续断皂苷Ⅵ在0.0716 ～0.716 g·L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);川续断皂苷Ⅵ的回收率为99.15％,RSD 1.42％.结论:该法能更为有效的控制壮腰补肾丸的质量.     

虫创愈胶囊的质量标准研究

目的：建立虫创愈胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中红参、续断、骨碎补进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对续断中川续断皂苷Ⅵ进行含量测定;色谱条件：C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈-水(30∶70)。检测波长：212 nm。结果：在薄层色谱中可检出红参、续断、骨碎补的特征斑点,阴性对照无干扰;川续断皂苷Ⅵ在4.16～41.6 mg(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.4%。结论：建立的虫创愈胶囊中主要活性成分的定性定量方法准确、专属性及重现性好,且快速简便,可作为该制剂质量的控制方法。     

伤科接骨合剂质量标准研究

目的:建立伤科接骨合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对伤科接骨合剂中续断、甘草进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对川续断皂苷Ⅵ进行含量测定,使用phenomenex Luna Omega PS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1.0 mL/min,柱温:25℃,检测波长:212 nm,进样量:10μL。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,无干扰;川续断皂苷Ⅵ在0.163,4～5.230,0μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.999,9),平均加样回收率为100.27%,RSD%为1.56%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,可有效控制伤科接骨合剂的质量。     

复方石乌止血散质量标准研究

目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.     

高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.60 mm×250 mm, 5μm),以0.05%磷酸-乙腈(20∶80)为流动相在254 nm波长下测定11-羰基-β-乙酰乳香酸;以水-乙腈(70∶30)为流动相在212 nm波长下测定川续断皂苷Ⅵ,随机挑选10批次筋骨痛消液,并对其含有的11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ分别进行测定。结果:11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.010 2～1.020 5 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD为1.50%(n=9),10批次样品中的平均含量为1.435 3 mg·mL^-1;川续断皂苷Ⅵ在0.010 2～1.020 0 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.17%(n=9...     

骨痹颗粒质量标准研究

目的 建立骨痹颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法对该制剂中桑寄生、续断、骨碎补进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中续断的有效成分川续断皂苷Ⅵ的含量。结果 桑寄生、续断、骨碎补的TLC别专属性强;川续断皂苷Ⅵ在0.24～15.33 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.36 %,RSD为1.09 %（n=9）。结论 该定性、定量检测方法简便可行、专属性强、重现性好、灵敏度高,可作为骨痹颗粒的质量控制标准。     

HPLC-ELSD法同时测定跌打片中8种成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定跌打片(三七、当归、白芍等)中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1的含有量。方法分析采用Phenomenex Kinetex-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.5 m L/min。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1分别在0.149 5~5.981 2μg(r=0.999 4)、0.102 5~4.100 1μg(r=0.998 1)、0.041 5~1.660 8μg(r=0.999 5)、0.194 8~7.792 7μg(r=0.998 4)、0.046 5~1.858 4μg(r=0.997 9)、0.039 7~1.589 3μg(r=0.997 1)、0.689 3~27.571 3μg(r=0.999 1)、0.028 1~1.125 9μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%(RSD=0.66%)、100.2%(RSD=2.3%)、98.9%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.8%)、99.5%(RSD=1.9%)、99.0%(RSD=1.7%)、100.2%(RSD=1.9%)、97.1%(RSD=0.86%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于跌打片的质量控制。     

参葛颗粒质量标准研究

目的建立参葛颗粒(丹参、葛根、片姜黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中女贞子、片姜黄、葛根、丹参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定参葛颗粒中葛根素、丹酚酸B。结果女贞子、片姜黄、葛根、丹参的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.018～0.480μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为103.17%,RSD为2.43%;丹酚酸B在0.091～2.015μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.38%,RSD为2.83%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为参葛颗粒的质量控制标准。     

达斯玛保丸质量标准研究

目的建立达斯玛保丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定诃子中没食子酸的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性无干扰;没食子酸在0.485～4.850μg内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为99.31%,RSD=1.12%（n=9）。结论本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于达斯玛保丸的质量控制。     

钩葛定眩颗粒质量标准研究

目的：建立钩葛定眩颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别钩藤、川芎和丹参;采用高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量,葛根素在5.015~80.240μg/mL的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率为99.14%,RSD为1.47%（n=9）;丹酚酸B在10.04~160.64μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=6）,平均回收率为98.86%,RSD为1.58%（n=9）。结论：建立的定性定量方法操作方便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于钩葛定眩颗粒的质量控制。     

调经化瘀丸质量标准研究

目的建立调经化瘀丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对香附、当归、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷,YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸（14∶86）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果薄层色谱鉴别斑点清晰、分离度好、阴性无干扰。芍药苷在0.15～1.50μg范围线性关系良好,平均回收率为96.4%,RSD=1.1%。结论该方法简便快速,结果准确,重复性好,可有效控制调经化瘀丸的质量。     

止痒洗剂的定性定量分析

目的对止痒洗剂进行定性定量分析。方法采用薄层色谱法对止痒洗剂中的蛇床子、黄柏、防风进行定性鉴别;以蛇床子素为指标成分,采用高效液相色谱法对蛇床子素进行了定量分析。结果各薄层定性色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰;蛇床子素在0.02～2.60μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.81%。结论定性定量方法结果准确,重复性好,可用于止痒洗剂的质量控制。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

加味烂积丸质量标准研究

目的 建立加味烂积丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的当归、吴茱萸、木香及川木香、白术进行了定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定了制剂中大黄有效成分大黄素、大黄酚的含量.结果 样品中均能检出当归、吴茱萸、木香及川木香、白术的特征斑点;大黄素在0.015 63～0.390 75 μg范围内呈线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.0%;大黄酚在0.034 48～0.862 μg范围内呈线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为99.8%.结论 该法操作简便,结果准确,重复性好,可以控制加味烂积丸的质量.     

清热祛风胶囊质量标准研究

目的:建立清热祛风胶囊的质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的冰片、黄连、青黛进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:用TLC法能检出冰片、黄连、青黛;栀子苷进样量在250.8~752.4ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);平均回收率分别为99.04%,RSD=1.03%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重现性好,能有效控制清热镇惊胶囊胶囊的质量。     

复方益母草合剂的质量标准研究

目的建立复方益母草合剂的质量标准。方法用薄层色谱法对制剂中益母草、当归、甘草进行鉴别,以HPLC法对组方阿魏酸进行含量测定。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。阿魏酸的线性范围为0.512～2.560μg(r=0.9998),平均回收率为99.02%。结论本标准的制定可为该制剂的质量控制提供依据。     

复方鹿仙草片质量控制方法的简化与提高研究

目的 为制定简便、快捷的复方鹿仙草片(苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉等)质量控制方法,对原方法进行了简化与提高研究.方法 在5块薄层板上鉴别了苦参、鹿仙草、土茯苓、九香虫,黄药子和天花粉.采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(1.5∶4∶94.5)作为流动相,同时测定了复方鹿仙草片中苦参碱和氧化苦参碱.结果 通过方法学考察,苦参碱的进样量在0.0435～1.0875μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 97);氧化苦参碱的进样量在0.0515～1.946 μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99).苦参碱的平均回收率为99.09％,RSD为1.39％(n=9);氧化苦参碱的平均回收率为100.18％,RSD为2.08％(n=9).TLC鉴别阴性无干扰.结论 简化和提高后的复方鹿仙草片质量标准,简便、快捷、实用.