HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D的含量

目的:建立以HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D含量的方法。方法:以Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(25∶75)为流动相;流速1.0 m L/min;柱温30℃;蒸发光散射检测器检测。结果:桔梗皂苷D在0.4794～5.9915μg (r=0.9994)范围内线性关系良好,回归方程:y=1.7258x-0.4426,平均加样回收为99.0%(RSD=1.0%)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色谱检测方法研究

目的 建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法 采用RP-HPLC法、蒸发光散射检测器(ELSD)测定桔梗皂苷D含量.色谱柱为Agilent ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.5%乙酸溶液=28:72,流速1.0 ml/min;检测器为Waters ELSD 2420.结果 桔梗皂苷D在0.015 625～0.25 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 6.桔梗皂苷D平均回收率为98.25%,RSD为1.18%.结论 通过6批不同的桔梗提取物的含量测定.证明该方法简便、准确、可靠.     

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。     

RP-HPLC同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D

目的 为了更加科学、准确地控制中药桔梗的质量,建立了同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D量的反相高效液相色谱法.方法 桔梗用70%乙醇超声提取,采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm,柱温30℃,以外标法检测.结果 去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D可以达到基线分离,平均回收率分别为97.81%和98.22%.结论 首次报道了反相高效液相色谱同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D的定量测定方法,该方法操作简单,结果稳定可靠,可作为中药桔梗的质量控制依据.     

山东省不同区域桔梗药材中桔梗皂苷D的测定

目的通过对山东省不同区域桔梗中桔梗皂苷D进行质量相关性研究,建立桔梗中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用HPLC法测定桔梗皂苷D的含量,色谱条件为Zorbax SB C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)(25∶75),流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果山东淄博生产的桔梗药材中桔梗皂苷D含量最高,质量最好,其次为山东青岛。结论该含量测定方法简便,准确,可作为测定桔梗皂苷D的定量方法。     

桔梗皂苷D的大鼠血浆药代动力学研究

目的:研究桔梗皂苷D在大鼠体内的运动过程。方法:动物实验选用SD大鼠,口服给以桔梗水提液,在24h内按时间点取血;药代动力学研究以桔梗皂苷D为检测指标,采用高效液相色谱法,使用PhenomenexC18色谱柱(100×4.6mm,5μm),乙腈:0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量10μL,柱温30Ⅳ,检测波长203nm。结果:桔梗皂苷D的药代动力学参数为,T_(max)=0.69±0.44,C_(max)=21.819±1.16,AUC_((0-τ))=44.132±0.67,MRT=2.00±0.75,CL=228±0.80。结论:桔梗皂苷D的口服达峰时间较快,生物利用度较低,但已达到发挥提高其它药物疗效所需浓度。     

炮制对桔梗不同饮片中桔梗皂苷D含量的影响

目的比较桔梗不同炮制品中桔梗皂苷D含量.方法采用RP-HPLC法,色谱柱SHIMADZU,VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(0.02 mol/L,用H3PO4调pH为3.0)=2179,流速0.7 mL/min,检测波长210 nm,柱30℃.结果桔梗不同炮制品皂苷D含量高低如下原药材＞蜜炙品＞炒黄品＞生品.结论不同炮制方法对桔梗皂苷D含量有一定影响.     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。     

ELSD-HPLC法测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D的含量.方法色谱条件AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5mm);漂移管温度98℃,气体流量2.8L/min;流动相为乙腈-水(55∶45);流速1.0mL/min,柱温30℃.结果与结论麦冬皂苷D在0.2565～6.4125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为102.0%,RSD=2.1%(n=6).     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量

目的建立复方荼碱麻黄碱片中可可碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）;检测波长为215nm;柱温为45℃;流速为0．8mL／min。结果可可碱在0．3094～0．722μg（r=0．99996）浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100．49％,RSD=1．1％。结论本法可准确、灵敏、快速地测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量。     

咽炎方含片高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立咽炎方含片高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法采用Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温为室温,流速1.0 mL/min。结果该色谱条件下咽炎方含片各成分得到了较好的分离,标准指纹图谱由9个特征峰组成。10个批次的样品指纹图谱相似度为0.858 6～0.990 2。结论 HPLC指纹图谱具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可用于咽炎方含片的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

亚微肝泰片中齐墩果酸的含量测定

目的研究采用高效液相色谱法测定亚微肝秦片中齐墩果酸含量的方法。方法色谱柱为NovapakC18（5μm,150mm×4．6mm）,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水（72：15：13）,流速0．8mL／min,检测波长为210nm。结果齐墩果酸在2．3～11．5Pg范围内线性关系良好,r=0．9995（n=5）,平均回收率为98．368％,RSD=1．83％。结论建立的测定方法具有操作简单、稳定、可重复的特点,可用于亚微肝泰片的质量控制。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量

目的　建立高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量。方法　色谱柱 Diam onsil C1 8( 4.6 mm× 15 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈 - 0 .5 %乙酸溶液 ( 2 2∶ 78) ,检测波长 :335 nm,柱温 :30℃ ,流速 :1.2 m L/min。结果　灯盏花乙素线性范围为 0～ 6 .0μg,加样回收率为 10 0 .43%,RSD为 0 .5 8%。结论　该方法简便、快速、准确 ,可用于灯盏花素片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为348nm。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128¹40.6400μg·mL-1、0.9580140.6400μg·mL-1、0.9580⁴7.9023μg·mL-1、0.987947.9023μg·mL-1、0.9879⁴9.3944μg·mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。     

灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定

目的建立灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（20︰80）;检测波长：272 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃。结果龙胆苦苷在0.32～4.01μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.83%,RSD=0.34%（n=6）。结论本方法简便快捷、可靠性高、分离度较好,可作为灵龙感冒胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量

目的建立肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量的测定方法,为肉苁蓉质量标准的制定提供依据。方法通过建立半乳糖醇的高效液相色谱含量测定方法,对20个批次的肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇进行分析。色谱条件:采用Alltech Pevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂流管温度为80℃,载气流速为3.0 L/min。结果半乳糖醇在89.6～1120 mg/L范围内峰面积对数值与进样量对数值有良好的线性关系(r=0.9990),方法检出限为15.998 mg/L,定量限为79.903 mg/L,肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均回收率(n=5)分别为100.34%和101.11%,RSD分别为1.72%和1.33%。结论该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为肉苁蓉的质量控制方法。