穿山龙中甾体皂苷的分离鉴定

 目的分离、鉴定穿山龙即穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)根茎中的甾体皂苷类化合物。方法采用溶剂提取、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离,通过化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离得到4种甾体皂苷类化合物,其化学结构分别鉴定为:薯蓣皂苷(Ⅰ),纤细薯蓣皂苷(Ⅱ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-22-羟基-呋甾-△⁵⁽⁶⁾-烯- 3β,26-二羟基-3-O-{[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)}-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-22-羟基-呋甾-△⁵⁽⁶⁾-烯-3β,26-二羟基-3-O-{[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)}-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)。结论化合物Ⅲ,Ⅳ为首次从穿龙薯蓣中分离得到的呋喃甾烷型皂苷。     

三列凹顶藻化学成分研究

目的：分离鉴定三列凹顶藻Laurencia tristicha中的化学成分,供药理活性筛选。方法：采用正相和反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相高效液相色谱等方法进行分离；应用包括一维和二维NMR等波谱方法鉴定化合物的结构；用MTT法对得到的化合物进行细胞毒活性评价。结果：分离得到5个倍半萜类化合物,分别鉴定为gossonorol(1),7,10-epoxy-arbisabol-11-ol(2),10-epi-7,10-epoxy-arbisabol-11-ol(3),3β-hydroxy-5α,6α-epoxy-β-ionone(4),3β-hydroxy-5β,6β-epoxy-β-ionone(5)；对所有化合物在人肿瘤细胞株HCT-8,Bel-7402,BGc-823,A549和HELA模型上进行了细胞毒活性测定,IC₅₀均大于10.0 μg·mL^-1。结论：化合物1～5均为首次从三列凹顶藻中得到,其中化合物1为首次从海洋生物中分离得到；所有化合物对人肿瘤细胞HCT-8,Bel-7402,BGc-823,A549和HELA均无明显活性。     

紫牛肝菌子实体化学成分研究

目的：研究紫牛肝菌Boletus vioaceo-fuscus子实体的化学成分。方法：紫牛肝菌丙酮提取物经柱色谱分离并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了6个化合物,分别是3β-羟基-麦角甾-5,7,22-三烯(1),琥珀酸酐(2),(22E,24R)-5α,6α-过氧麦角甾-8,22-二烯-3β,7α-二醇(3),(22E,24R)-5α,6α-过氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β,7α-二醇(4),脑苷酯B(5)和腺嘌呤核苷(6)。结论：以上所有化合物均为首次从该真菌中分离得到。     

红藻扇形叉枝藻中的降碳倍半萜及其衍生物

目的：对红藻扇形叉枝藻Gymnogongrus flabelliformis进行化学成分研究。方法：利用正相和反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和反相HPLC等手段进行分离纯化,借助MS,1D和2D NMR等波谱方法鉴定化合物结构；通过MTT法对分离鉴定的单体化合物在人肺癌细胞株(A549)、人肝癌细胞株(Bel 7402)、人胃癌细胞株(BGC 823)、人结肠癌细胞株(HCT-8)和人卵巢癌细胞株(A2780)上进行肿瘤细胞毒活性筛选。结果：从红藻扇形叉枝藻中分离得到5个降碳倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,6R,7E)-(+)-3-hydroxyl-4,7-megastigmadien-9-one(1),(3S,5R,6S,7E)-(-)-3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastig-mene-9-one(2),(3S,5S,6R,7E)-(+)3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmene-9-one(3),dehydrovomifoliol(4)和(3R)-(-)-4-［(2R,4S)-4-acetoxy-2-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohexylidene］-3-buten-2-one(5)。结论：以上化合物均为首次从该属海藻中分离得到,其中化合物1为新天然产物。细胞毒活性试验结果显示所有化合物在10 μg·mL^-1均无明显细胞毒活性。     

转基因西洋参冠瘿组织中人参皂苷类成分的分离鉴定

 目的分离鉴定转基因西洋参冠瘿组织中的化学成分。方法以本研究组转导和培养的西洋参冠瘿组织为实验材料,体积分数为70%乙醇超声提取,硅胶柱色谱分离,用MS,¹H-NMR、¹³C-NMR、HMBC等谱学方法确定结构。结果分离得到5个化合物,分别为20(S)-人参皂苷Rh₁(Ⅰ)、20(S)-人参皂苷Rg₃(Ⅱ)、人参皂苷Re(Ⅲ)、20(S)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇-6-O-α-L-鼠李吡喃糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)和人参皂苷Rg₁(Ⅴ)。结论上述5个成分均为首次从转基因西洋参冠瘿组织培养物中分离得到,化合物Ⅳ为新天然产物。     

轮叶棘豆的化学成分研究

目的：研究轮叶棘豆的化学成分。方法：90%乙醇冷浸提取,所得浸膏经硅胶,聚酰胺,C-18,Sephadex LH-20等多种材料进行柱色谱分离,通过波谱学方法鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为azukisapogenol(1),(22E,24R)-24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(2),芹菜素(3),3′,4′-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷 (4),7,4′- 二甲氧基-槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖吡喃基(1→2)-β-D-葡萄糖吡喃苷(5),(2S,3S,4R)-N-［(R)-2′-羟基二十四烷醇基］-1,3,4-三羟基-2-氨基-十八-6-烯(6),β-谷甾醇(7),胡萝卜苷(8)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分得。     

多裂委陵菜中的四甲基环己烯型单萜苷

目的:研究多裂委陵菜的化学成分。方法:应用硅胶、大孔吸附树脂HP-20、氧化铝、SephadexLH-20柱色谱、制备高效液相色谱进行分离纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构。结果:从多裂委陵菜全草中分离并鉴定了4个四甲基环己烯型单萜苷(megastigmanglycosides):citrosideA(1),icarisideB₁(2),(6S,7E,9R)-roseoside(3),(6S,7E,9R)-vomifoliol-9-O-β-D-xylopyranosyl-(1-6)-O-β-D-glucopyranoside(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中得到。     

龙舌兰发酵叶汁中一个新的C27甾体皂苷

目的 :对龙舌兰发酵叶汁的化学成分进行研究 ,寻找新的活性物质。方法 :利用正反相硅胶柱色谱分离 ,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 :分离并鉴定了3个甾体化合物 ,确定其结构为 (25R)-5α-螺甾烷-3β ,6α ,23α 三醇-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (1) ,(25R)-5α-螺甾烷-3β ,6α ,23α 三醇 3,6 二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (cantalasaponin-1) (2)和 (25R) 5α-螺甾烷 3β ,6α,23α 三醇 (红光皂苷元 ) (3)。 结论 :化合物 1为一新化合物 ,命名为龙舌兰苷C。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

链霉菌CPCC203909发酵物中1个新的曲古柳菌素

应用已建立的CLA-1表达上调剂的高通量筛选模型,得到一株阳性链霉菌株CPCC 203909,并采用硅胶柱色谱、闪式反相C₁₈柱色谱以及反相HPLC等色谱技术和方法,从链霉菌CPCC 203909的大米发酵提取物中分离得到1个新化合物,借助理化性质和波谱学数据分析,以及CD光谱比较和Marfeys法确定了其结构,鉴定为(-)-(R,2E,4Z)-7-[4'-(二甲基氨)苯基]-4,6-二甲基-7-氧代庚-2,4-二烯酰基-L-谷氨酰胺(1).体外活性测试表明,化合物1对人胚肾293细胞具有一定的细胞毒作用,IC₅₀为35.3 μmol·L^-1.     

喙荚云实中的一个新二萜类化合物

目的:研究喙荚云实的化学成分。方法:采用多种色谱方法分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果:从喙荚云实的95%乙醇溶液回流提取物中分离鉴定了1个呋喃二萜类化合物neocaesalpin L1(1)。结论:此二萜类化合物为新化合物。     

升麻中新三萜皂苷类成分研究

目的:开发利用升麻Cimicifuga foetida资源,从中寻找新的天然活性成分。方法:利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和各种波谱技术辅以化学方法进行结构鉴定。结果:从升麻根茎80％的乙醇浸膏的EtOAc提取部分中分得4个升麻三萜皂苷类成分,分别鉴定为:7,8-二脱氢-27-脱氧升麻亭(7,8-didehydro-27-de-oxyactein,1),24-氧-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(23R,24R)[24-O-acetylshengmanol-3-O-β-D-xyl(23R,24R),2],升麻醇(cimigenol,3),升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(cimigenol-3-O-β-D-xyl,4)。结论:化合物1为新化合物,2-4为首次从该植物中分得的化合物。体外抗骨质疏松药理活性筛选(以SRB法检测)结果表明,化合物1,2和4在浓度为10-9kg·L^-1时,对大鼠成骨肉瘤细胞株(URM106)有明显的增殖作用。     

A New Alkaloid from Bombycis Feculae and Its a-Glucosidase Inhibitory Activity

Objective To study the chemical constituents of Bombycis Feculae. Methods Chemical constituents were isolated BPLC-ELSD. The structures of the isolated compounds were determined by spectral means. Results Two compounds were isolated and identified as 1-deoxynojirimycin (1) and (2R,3R,5R)-2-(hydroxymethyl)piperidine-3,5-diol, named as 1,3-dideoxygalatonojirimycin (2). Conclusion Compound 2 is a new alkaloid. The extract of Bombycis Feculae, compound 1 and compound 2 show inhibitory activities against a-glucosidase.     

中药玉竹中新的次生代谢产物

目的 :研究中药玉竹Polygonatumodoratum的化学成分。方法 :用硅胶柱色谱法和光谱分析法分离和鉴定化学成分。结果 :从中药玉竹中分离到一个二肽类成分和一个呋甾烷醇苷 ,经化学和光谱分析鉴定其结构分别为N(N-苯甲酰基-S-苯丙胺酰基 )-S-苯丙胺醇醋酸酯 (1)和2 2-羟基-25(R ,S) 呋甾-5-烯-12-酮-3β ,22 ,26 三醇-26-O-β-D- 吡喃葡萄糖苷 (2 )。 结论 :化合物 (2 )为新化合物 ,同时也是首次报道的仅C-26位被糖基化的单糖链呋甾烷醇苷。     

卷丹化学成分研究

目的：研究卷丹Lilium lancifolium鳞茎中的化学成分。方法：用色谱法分离卷丹的化学成分,用波谱法鉴定其结构。结果：从卷丹中分离并鉴定了10个化合物,分别为王百合苷A(1),王百合苷C(2),甲基-α-D-吡喃甘露糖苷(3),甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷(4),(25R,26R)-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-［β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)］-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(25R)-螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-［β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)］-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),(25R,26R)-17α-羟基-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-［β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)］-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),胡萝卜苷(8),腺嘌呤核苷(9),小檗碱(10)。结论：除化合物1,3外均为首次从该植物中分离得到,其中10为首次从百合属植物中发现。     

光叶珙桐化学成分的研究

目的:研究光叶珙桐 Davidia involucrata var.vilmoriniana 枝叶的化学成分。方法:采用薄层色谱,硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,使用波谱分析技术和理化常数对照等方法对得到的化合物进行结构鉴定。结果:从光叶珙桐的醋酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别为没食子酸(3,4,5-trihydroxy-benzoic acid1),鞣花酸(ellagic acid2),顺丁烯二酸(maleic acid3),槲皮素(quercetin4),3-O-β-D-吡喃半乳糖基-槲皮素苷(quercetin-3-O-β-D-galactoside5),2α,3α,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid-28-O-β-D-glucopyranosylester(6),短叶苏木酚酸乙酯(ethyl brevifolin carbosylate7)。结论:化合物1~7均为首次从该植物中分离得到。     

中药茺蔚子中一个新C-28降三萜

目的:研究益母草Leonurus japonicus果实茺蔚子中的化学成分。方法:茺蔚子乙酸乙酯部位经硅胶,RP-18,Sephadex LH-20和HPLC等色谱技术分离纯化,根据理化常数和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离鉴定了2个具有特殊骨架的28位去甲基齐墩果烷型螺环三萜。结论:化合物1为新化合物,命名为茺蔚子三萜A(leonujaponin A),化合物2为已知化合物,鉴定为phlomistetraol B,均为首次从益母草属植物中分离得到。     

马齿苋中新的脑苷酯类化合物–马齿苋脑苷A

目的：对马齿苋（Portulaca oleracea L.）地上部分的化学成分进行研究。方法：采用多种色谱手段进行分离,通过波谱分析确定化合物结构。结果：从马齿苋中分得1个化合物为（2S,3S,4R）-2-[（2′R,4E）-2′-羟基-二十六碳烯酰胺]-3,4-二羟基-十六碳-1-O-β-D-葡萄糖苷,命名为马齿苋脑苷A。结论：该化合物为未见文献报道的新化合物,也是马齿苋中首次分离获得此类化合物。     

菠萝叶中新的酰胺类成分

目的：研究菠萝叶中的化学成分。方法：采用硅胶,Sephadex LH-20及大孔吸附树脂等色谱分离技术,用波谱学方法确定结构。结果：从菠萝叶80％乙醇提取物中分离得到1个酰胺类化合物,利用NMR,IR,MS等波谱和光谱技术,确定了它的结构为1-O-β-D-葡萄糖-N-正二十二碳酰基-正十六碳-4,10(E,E)-二烯鞘胺醇苷。结论：该化合物为一新化合物。