生黄芩与酒黄芩不同提取方法对黄芩苷煎出量的影响

目的:研究生黄芩与酒黄芩用不同提取方法对有效成分黄芩甙煎出量的影响。方法:对生黄芩与酒黄芩分别用热冷水投料煎煮,用高效液相色谱法测定煎煮液中黄芩甙含量,将相关数据进行对比。结果:在制剂时,酒黄芩冷水投料后煎煮液中黄芩甙没有过多损失。结论:在制剂中,酒黄芩可用冷水投料。     

不同产地黄芩中主要有效成分含量比较

目的：探讨不同产地黄芩药材中主要有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮的含量变化。方法：分别选用HPLC及uV法测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮的含量。结果：不同产地黄芩药材中有效成分的舍量存在显著差异,具体为：黄芩苷：河南〉甘肃〉陕西〉内蒙古〉河北〉山西;黄芩素：河北〉河南〉山西〉内蒙〉甘肃〉陕西;汉黄芩苷：陕西〉河南〉河北〉甘肃〉〉山西〉内蒙;汉黄芩素：河南〉陕西〉山西〉内蒙〉河北〉甘肃;总黄酮：河南〉陕西〉内蒙古〉河北〉山西〉甘肃。结论：不同产地黄芩药材中主要有效成分的含量不尽相同,则临床用药应根据不同病症、不同产地调整药物剂量。     

黄芩药材指纹图谱及其黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量随地区分布差异的聚类分析

目的:建立20批南北地区黄芩药材的指纹图谱并测定其中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法:采用HPLC比较20批不同产地的黄芩药材的指纹图谱,并测定其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。结果:20批药材中湖北十堰地区黄芩中黄芩苷含量最高,海南地区黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量最高,且南北地区黄芩药材具有差异性。结论:该方法简便、专属性强、重现性好,可用于黄芩的质量控制。     

黄芩水提取工艺的研究

黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，含黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ、木蝴蝶素A及β-谷甾醇、黄芩酶等。其中黄芩苷含量最高，为黄芩中公认的活性成分。黄芩苷在冷水中易被酶水解为黄芩苷而失去活性，故黄芩应入沸水提取，使酶失去活性而黄芩苷不被水解破坏。水提取工艺以浸膏得率和黄芩苷量为指标，采用正交试验对加水量、提取时间及提取次数进行考察，观介绍如下。     

纳豆菌液体发酵转化黄芩苷和汉黄芩苷的工艺研究

探索研究纳豆菌液体发酵黄芩药材制备黄芩素和汉黄芩素的工艺,利用纳豆菌所产生的活性酶对黄芩苷和汉黄芩苷进行生物转化,以提高黄芩中黄芩素和汉黄芩素的含量。通过考察不同碳源、氮源及无机盐的种类和浓度、培养基pH、药材粉碎度、装液量、摇床转速、液料比、发酵时间等因素对发酵工艺的影响,以黄芩素和汉黄芩素的含量为评价指标,优选得到黄芩生物转化生成黄芩素和汉黄芩素的液体发酵最佳工艺为蛋白胨质量分数为1.0%,氯化钠0.05%,pH 6.0,黄芩药材粉碎过40目,装样量33%,摇床转速200 r·min^-1,液料比5 : 1,温度37 ℃,发酵6 d,黄芩药材中黄芩苷的转化率为97.6%,汉黄芩苷转化率97.0%。验证试验表明该工艺稳定可行,为黄芩素和汉黄芩素的工业化生产提供数据参考。     

黄芩有效成分与药材粉末颜色的相关性研究

目的研究黄芩药材粉末颜色与五种有效成分含量的相关性。方法用色差计和紫外-可见分光度计测量药材粉末L*、a*和b*值,用HPLC法同时测定黄芩五种有效成分含量,统计分析颜色值与有效成分含量间的相关性。结果颜色值与黄芩苷和汉黄芩苷无显著相关性,与黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A有显著相关性,L*与黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A呈显著负相关,a*与黄芩素呈显著负相关,与汉黄芩素呈极显著正相关,b*与千层纸素A呈显著负相关。结论黄芩有效成分含量与药材粉末明暗程度有关,其颜色越暗,黄芩有效成分含量越高,而黄颜色为黄芩颜色特征,其深浅不能说明药材质量好坏。     

不同栽培年限及采收期对黄芩药材有效成分含量的影响研究

目的：研究不同栽培年限及采收月份对黄芩药材有效成分含量的影响,确定最佳采收时间,为规范化种植和合理开发利用黄芩提供理论依据。方法：采用裂区试验布置田间试验,以采收年限为主因素,采收月份为副因素;采用HPLC测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及千层纸素A的含量。结果：无论是二年生还是三年生黄芩,其黄芩苷和汉黄芩苷含量最高均出现在春季（5月中旬至6月中旬）,而黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量最高峰出现稍晚（6月中旬至7月中旬）。结论：黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分含量最高均出现在5月到7月间,而且二年生和三年生黄芩中成分含量变化规律相近。此外,三年生黄芩药材中各个成分含量在一定程度上均有所提高,但并不明显。因此,如果以这些成分作为黄芩药材质量的考核指标,春季是适宜的采收期。     

不同干燥方法对黄芩叶中黄酮类成分的影响研究

目的:比较不同干燥方法对黄芩叶有效成分含量的影响,优选黄芩叶的最佳干燥方式。方法:以比色法测定总黄酮含量,HPLC法测定6种主要黄酮成分:野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含量,比较自然晾晒、室内通风阴干、烘箱鼓风干燥、真空干燥和微波干燥等5种干燥方法处理黄芩叶的优劣。结果:采用微波干燥的方式黄芩叶总黄酮含量最高,含量23.00%;野黄芩苷在黄芩叶中含量较高,其中以微波干燥最高(3.62%),真空干燥最低(2.77%);微波连续加热会导致总黄酮和野黄芩苷含量下降。结论:从成本、有效成分含量和实际操作综合分析,黄芩叶应采用自然晒干或自然晾干的方法。     

药效学结合正交试验优选黄芩提取工艺

为优选黄芩提取工艺,采用滤纸片法和抑菌率法测定黄芩水提物与60%乙醇提物的体外抑菌药效。以一测多评法测定4种有效成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。采用正交试验法,分别以4种有效成分提取量的总评归一值和抑菌率为指标,考察加水量、提取次数、提取时间的影响。确定最佳提取工艺为加水提取2次,每次2 h,加水倍量依次为12,10,该优选工艺所得提取物有较高的抑菌药效,稳定,可行。     

UPLC法比较黄芩不同炮制品中5种黄酮类成分

目的建立UPLC法比较生黄芩、酒黄芩、黄芩炭中5种黄酮类成分的含量。方法各样品溶液的分析采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长280 nm。结果5种黄酮类成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率100.17%~106.00%,RSD 2.00%~3.37%。黄芩酒炙后,野黄芩苷、黄芩苷和汉黄芩苷3种黄酮苷含量均有所下降,而黄芩素和汉黄芩素2种黄酮苷元含量有所增加;黄芩炒炭后,3种黄酮苷的含量下降更为明显,而2种黄酮苷元的含量明显增加。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于黄芩的质量控制。     

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法 HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,分析快速、准确,可用于黄芩饮片酒炙前后的质量评价。     

酶法提取黄芩中黄芩素、汉黄芩素

目的:研究纤维素酶法提取黄芩中黄芩素、汉黄芩素的最佳工艺条件。方法:采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素含量,以提取率为指标,分别考察浸提倍数、加酶量、pH、温度、时间对纤维素酶解反应的影响。结果:实验确定了纤维素酶解黄芩药材的最佳工艺条件:浸提倍数20,加酶量20 U/g药材,pH 4.8,温度50℃,时间8 h。结论:与传统水煎提取工艺相比,酶法提取工艺提取使得黄芩中黄芩素提取率提高了5倍、汉黄芩素提取率提高了近4倍。     

高效液相色谱法测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量

目的 :测定不同产地黄芩中黄酮类化合物的含量 ,以评价其道地性。方法 :高效液相色谱法 (HPLC)。结果 :17个产地 25份样品中黄芩苷含量变化在 6%～19%、汉黄芩苷在 2%～8%、黄芩素在 0.1%～1.6%、黄芩新素在 0.01%～0.2%、汉黄芩素在 0.01%～0.3% ,粘毛黄芩素、木蝴蝶素为痕迹量或未检出。结论 :单纯以黄芩苷的含量来评价其质量是不够的 ,建议将黄芩苷与汉黄芩苷的含量比值在 3以下、黄芩苷与黄芩素、黄芩苷与汉黄芩素的含量比值在 20～50等参数列为质量控制指标。     

RP-HPLC法测定黄芩中3种黄酮

黄芩为唇形科植物黄芩S cutellaria ba ica lensisG eorg i的干燥根,为常用中药,具有清热泄火、解毒、止血、安胎等作用,其中黄酮类化合物为主要有效成分,含量较高的成分有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素[1]。因此,研究制定此3种成分含量的药材标准,对提高黄芩的整体质量水平有很大的意义。目前《中华人民共和国药典》2000年版一部中[2],仅对黄芩中的黄芩苷进行含量测定。本实验利用RP-HPLC梯度洗脱法,建立了同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法,该方法可为黄芩药材质量控制提供科学依据。1仪器、试药和材料W aters高效液相色…     

黄芩酒炙过程中化学成分含量变化及其与药效的相关性分析

目的:分析黄芩酒炙过程中主要指标性成分含量的动态变化规律,探讨含量变化与其药效活性间的相关性,优选黄芩酒炙的最佳炒制时间。方法:采用HPLC测定黄芩酒炙过程中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素4种主要化学成分的含量变化,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm;以脂多糖诱导小鼠腹腔巨噬细胞为炎症模型,检测黄芩酒炙过程中抗炎活性的变化情况,结合醇溶性浸出物含量、含水率等指标,采用聚类分析和线性回归对指标成分含量-药效活性数据进行相关性分析。结果:黄芩苷为黄芩中主要指标性成分,在酒炙过程中,黄芩苷质量分数、醇溶性浸出物含量及其抗炎活性均呈先上升再下降的趋势。在炒制18 min时,黄芩苷质量分数达到峰值14.33%,醇溶性浸出物质量分数达到最高点63.00%,此时抗炎活性达到最高值92.96%。结论:在黄芩酒炙过程中,炒制时间对其黄芩苷含量及药效活性均产生了显著性影响,黄酒闷润后最佳炒制时间为18 min。     

黄芩脂质过氧化抑制率与有效成分含量的相关性研究

目的：对黄芩脂质过氧化抑制率与有效成分含量的相关性进行研究。方法：建立鼠肝微粒体脂质过氧化模型，以硫代巴比妥酸法评估黄芩及其主要成分黄芩素、黄芩苷和汉黄芩素不同比例组合样品在此模型中的抗脂质过氧化活性。结果：抗脂质过氧化活性以黄芩素最强，依次为黄芩苷和汉黄芩素。黄芩药材的IC₅₀在2.72～18.27 mg·L^-1。结论；黄芩的抗脂质过氧化活性除与有效成分的浓度有关外，还与其组成的比例密切相关。     

用正交试验法优选黄芩中黄芩素的提取工艺

目的:优选黄芩中黄芩素的提取工艺并测定其含量。方法:利用酶解法通过L9(34)正交试验筛选提取工艺,优选提取工艺参数;用HPLC法测定提取物中黄芩素含量。结果:最佳提取工艺为采用6倍量无水乙醇,功率70%,提取5次;经酶解后黄芩中游离总黄酮含量12.46%~15.58%,游离总黄酮中黄芩素含量57.57%~73.32%;药渣中黄芩素含量0.28%~0.89%。结论:工艺可行,便于操作,黄芩中黄芩苷水解完全,游离总黄酮中黄芩素的含量达到实验要求。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

基于“辨状论质”理论分析不同采收期黄芩外观性状与内在质量的相关性

目的 探索不同采收期黄芩Scutellaria baicalensis外观性状与内在成分含量之间的关联性,为黄芩的“辨状论质”提供理论依据。方法 通过分光测色仪及游标卡尺测定黄芩外观性状指标（药材粉末颜色、根长、根粗）,采用HPLC测定黄芩12种黄酮类成分（野黄芩苷、野黄芩素、黄芩苷、木犀草素、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、芹菜素、去甲汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A）含量。运用皮尔逊相关性分析和线性回归分析黄芩外观性状与有效成分含量之间的关系。并对黄芩“外观性状指标-成分含量-产量”进行主成分分析。结果 黄芩外观性状与有效成分含量有相关性,但无显著性回归关系。黄芩色黄明者,黄酮苷类成分含量相对较高;色暗、根长、根粗者,黄酮苷元类成分含量相对较高。陕西省淳化地区黄芩药材秋季较适宜采收期为“寒露”节气前后。结论 黄芩饮片的色泽是其内在质量的具体体现,黄芩外观性状在一定程度上可作为快速评价黄芩药材质量的方法,为黄芩“辨状论质”提供理论依据,以指导黄芩的采收与药材优劣辨别。     

葛根芩连汤中葛根和甘草对黄芩有效成分在大鼠肝代谢的影响

目的 研究葛根芩连汤中葛根和甘草对黄芩有效成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在大鼠肝微粒体代谢的影响,探讨该复方配伍机制.方法 采用在体诱导-体外肝微粒体温孵方法,分别考察葛根芩连汤中葛根、甘草对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在大鼠肝微粒体中代谢的影响,利用超高效液相色谱(UPLC)法测定大鼠肝微粒体中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的量.结果 温孵时间黄芩苷在0～90 min,汉黄芩苷在0～60 min,黄芩素在0～10 min,汉黄芩素在0～40 min呈线性消除.对照组各成分代谢速率大小顺序为:黄芩素＞汉黄芩素＞汉黄芩苷＞黄芩苷.与对照组相比,葛根对汉黄芩苷、黄芩素的代谢具有抑制作用,对黄芩苷及汉黄芩素的代谢具有诱导作用;甘草对汉黄芩素的代谢具抑制作用,对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的代谢则呈现诱导作用.结论 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素可以被大鼠肝微粒体代谢,葛根芩连汤中葛根、甘草对黄芩有效成分的代谢过程有影响.